ГОСТ Р 54634―2011
Подвижная фаза для НФ ВЭЖХ: смесь н-гексана и 2-пропанола в объемном соотношении 98:2.
Проверку оптимальности условий хроматографического разделения осуществляют путем хрома-
тографического анализа смешанного раствора токоферолов с массовой концентрацией каждого токо-
ферола не менее 10 мкг/см
3
. Данный раствор готовят из основных растворов
- (
-,
- и
-)токоферола и
ацетата
-токоферола по аналогии с методикой приготовления рабочих растворов по 8.1.2. Эффектив-
ность хроматографического разделения признается удовлетворительной, если коэффициент разделе-
ния соседних пиков токоферолов (за исключением пиков
- и
-токоферолов, которые не разделяются в
режиме ОФ ВЭЖХ) составляет 1,3. В противном случае для достижения требуемой эффективности
разделения экспериментальным путем подбирают скорость потока подвижной фазы или проводят ис-
пытания других колонок.
7 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
и материалы
4
2
7.1 Для определения содержания массовой доли витамина Е применяют следующие средства из-
мерений, вспомогательное оборудование и материалы:
- весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсо-
лютной погрешности ± 0,1 мг;
- спектрофотометр со спектральным диапазоном работы от 190 до 1100 нм, основной погрешно-
стью измерений коэффициента пропускания не более 1 %;
- кюветы кварцевые с длиной оптического пути 1 см;
- хроматограф высокоэффективный жидкостный, включающий следующие элементы: насос,
устройство для ввода проб, колонку аналитическую для НФ ВЭЖХ диаметром 0,30—0,46 см, длиной
10—25 см, заполненную силикагелем или силикагелем, модифицированным диол-, CN- или NH -груп-
пами, или колонку аналитическую для ОФ ВЭЖХ диаметром 0,30—0,46 см, длиной 10—25 см, запол-
ненную октадецилсиликагелем с размером частиц 5 мкм; флуориметрический детектор (длины волн,
нм: возбуждения — 295 нм, эмиссии — 330 нм) или спектрофотометрический детектор (длина волны
детектирования — 292 нм) и погрешностью измерений не более 10 % отн.; регистрирующее устройство:
интегратор или самописец, позволяющий проводить измерение площади (или высоты) пика с погреш-
ностью не более 1 %; программное обеспечение для обработки полученных результатов измерений;
- фильтры для фильтрования подвижной фазы и анализируемых растворов (например, с разме-
ром пор 0,45 мкм);
- микрошприц типа «Гамильтон» вместимостью 0,1 см
3
для ввода проб в жидкостный хроматограф;
- пипетки градуированные 1(2,3)—1(2)—1—0,5(1,2,5,10,25) по ГОСТ 29227 или дозаторы автома-
тические с аналогичными или изменяемыми объемами доз с относительной погрешностью дозирова-
ния не более ± 1 %;
- цилиндры 1—50(100,250)—1(2) по ГОСТ 1770;
- колбы мерные 2—50(100,250,500,1000)—2 по ГОСТ 1770;
- пробирки мерные с притертыми пробками П-2—5(10,15,20,25)—0,1(0,2)ХС по ГОСТ 1770;
- стаканы В(Н)-1—50(100,150,250)ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы круглодонные К-1—100(250,500)—29/32ТС по ГОСТ 25336;
- воронки В-36(56)—80ХС, В-75—110(140)ХС, В-100—150ХС по ГОСТ 25336;
- линейка металлическая с ценой деления 1 мм по ГОСТ 427;
- встряхиватель для колб и пробирок с диапазоном частот колебаний платформ 100—150 колеба-
ний в минуту;
- центрифуга, обеспечивающая 4—6 тыс. об/мин;
- баня водяная с регулятором нагрева, способная поддерживать температуру от 40 °С до 100 °С;
- баня ультразвуковая лабораторная рабочим объемом не менее 2 дм
3
;
- испаритель ротационный с диапазоном рабочего давления от 7 до 760 мм рт. ст. (от 9 · 10
2
до
10 · 10
4
Па) или насос водоструйный по ГОСТ 25336;
- холодильники стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;
- термометр лабораторный жидкостный, диапазон измерений от 0 °С до 100 °С, цена деления
шкалы 1 °С по ГОСТ 28498;
- баллон с газообразным азотом по ГОСТ 9293, ос. ч. или по [1];
- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;
- плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919;