ГОСТ Р 54634―2011
2 5
2 5
3
3
2 2
6 14
4 8 2
3 8
24
6 8 6
6 6 2
6 6 3
15 24
29 50 2
31 52 3
28 48 2
28 48 2
27 46 2
- мельница лабораторная электрическая;
- холодильник бытовой по ГОСТ 16317.
7.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:
- спирт этиловый абсолютный (С Н ОН) массовой долей основного вещества не менее 99,9 %;
- спирт этиловый ректификованный (С Н ОН) массовой долей основного вещества не менее 96 %
или по ГОСТ Р 51652, ГОСТ 18300;
- спирт метиловый (СН ОН) массовой долей основного вещества не менее 99,9 %;
- ацетонитрил (СН СN) массовой долей основного вещества не менее 99,8 %;
- метилен хлористый (СН Cl ) массовой долей основного вещества не менее 99,8 %;
- н-гексан (С Н ) массовой долей основного вещества не менее 99 %;
- этилацетат (С Н О ) массовой долей основного вещества не менее 99 % или по ГОСТ 8981;
- 2-пропанол (С Н О) массовой долей основного вещества не менее 99 %;
- эфир петролейный, перегнанный при температуре (50 ± 10) °С, очищенный от перекисей;
- эфир диэтиловый, очищенный от перекисей, содержащий 0,1 % пирогаллола по [2];
- калия гидроокись (КОН) по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., раствор КОН массовой долей 50 %;
- натрий сернокислый (Na SO ) безводный массовой долей основного вещества не менее 99,5 %
или по ГОСТ 4166, х. ч.;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту аскорбиновую (С Н О ) по [3] или [4], х. ч.;
- гидрохинон (С Н О ) массовой долей основного вещества не менее 99 % или по ГОСТ 19627;
- пирогаллол (С Н О ) массовой долей основного вещества не менее 99 %;
- бутилгидрокситолуол (С Н О) массовой долей основного вещества не менее 99 %;
-
-токоферол М(С Н О ) = 430,7 г/моль, массовой долей основного вещества не менее 95 %;
-
-токоферола ацетат М(С Н О ) = 472,7 г/моль, массовой долей основного вещества не менее
95 % или по [5], или по [6];
-
-токоферол М(С Н О ) = 416,7 г/моль, массовой долей основного вещества не менее 90 %; -
-
токоферол М(С Н О ) = 416,7 г/моль, массовой долей основного вещества не менее 90 %; -
-
токоферол М(С Н О ) = 402,7 г/моль, массовой долей основного вещества не менее 90 %.
7.3 Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не усту-
пающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих не-
обходимую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Приготовление растворов
8.1.1 Исходные растворы стандартов
8.1.1.1 Исходные растворы стандартов токоферолов готовят растворением около 10 мг
-токоферола (
-токоферола,
-токоферола,
-токоферола) в 100 см
3
метилового спирта. Массовые
концентрации
-,
-,
- и
-токоферолов составляют 0,1 мг/см
3
.
8.1.1.2 Исходные растворы стандартов ацетата
-токоферола готовят растворением около 20 мг
-токоферола ацетата в 100 см
3
этилового спирта абсолютного (для проведения ОФ-хроматографии)
или в 100 см
3
н-гексана (для проведения НФ-хроматографии). Массовая концентрации ацетата
-токоферола составляет 0,2 мг/см
3
.
8.1.1.3 Определение концентрации стандартных веществ в исходных растворах (с, мкг/см
3
) про-
водят после измерения их оптической плотности при оптимальной длине волны на спектрофотометре и
вычисляют по формуле
5
1%
c
=
,
E
A
×
10
6
(1)
100
×
E
1
с
м
где A — оптическая плотность стандартного раствора;
1%
— оптическая плотность раствора стандартных веществ в метиловом спирте или этиловом спир-
1
с
м
те абсолютном массовой концентрации 1 г в 100 см
3
при толщине поглощающего слоя 1 см,
представленная в таблице 1;
10
6
— коэффициент пересчета граммов в микрограммы;
100 — коэффициент пересчета на 1 см
3
.