ГОСТ Р 54634―2011
ВЭЖХ с последующим фотометрическим или флуориметрическим детектированием. При необходимо-
сти экстракт получают после щелочного гидролиза анализируемой пробы.
Количественный анализ проводят методом внешнего стандарта с использованием площади или
высоты пиков токоферолов.
5 Требования безопасности
5.1 Условия безопасного проведения работ
При выполнении испытаний необходимо соблюдать требования пожарной безопасности, уста-
новленные ГОСТ 12.1.004, электробезопасности — ГОСТ 12.1.019, техники безопасности при работе с
реактивами — ГОСТ 12.1.007, а также требования, изложенные в технической документации на спек-
трофотометр, хроматограф, другие приборы и оборудование.
Помещение, в котором проводят испытания, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиля-
цией. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует проводить в соот-
ветствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
При работе с газовыми баллонами необходимо руководствоваться [1].
5.2 Требования к квалификации оператора
К выполнению испытаний и обработке результатов допускаются лица с высшим или средним спе-
циальным образованием по профессиям химик, инженер-химик, техник, лаборант, имеющие опыт ра-
боты в химической лаборатории. Первое применение метода в лаборатории следует проводить под
наблюдением квалифицированного специалиста в области ВЭЖХ.
6 Условия выполнения испытания
6.1 Общие условия
Испытания проводят в нормальных лабораторных условиях: температура окружающей среды —
(25 ± 5) °С; относительная влажность — (65 ± 15) %; частота переменного тока — (50 ± 5) Гц; напряже-
ние в сети — (220 ± 10) В.
При приготовлении и хранении растворов следует выполнять требования ГОСТ 27025, ГОСТ 4517.
Для предотвращения разрушения токоферолов анализ испытуемого материала и стандартов про-
водят в присутствии антиоксиданта (аскорбиновой кислоты, гидрохинона, пирогаллола), предохраняя
пробы от попадания на них прямого солнечного света.
6.2 Условия фотометрических измерений
Условия фотометрических измерений приведены в таблице 1.
Таблица 1 — Условия фотометрических измерений
-токоферол
-токоферол
-токоферол
-токоферол
Ацетат
-токоферола
E
Токоферолы
Растворитель
Длина
волны,
нм
Удельный
коэффициент
поглощения
1
с
м
1%
Метанол29276
Метанол29689
Метанол29891
Метанол29887
Этанол28544
6.3 Условия хроматографического анализа
3
Температура хроматографической колонки: 25 °С или окружающей среды.
Скорость потока подвижной фазы: 0,7 см
3
/мин (ориентировочное значение).
Объем вводимой пробы: от 10 · 10
–3
до 50 · 10
–3
см
3
.
Подвижная фаза для ОФ ВЭЖХ: смесь ацетонитрила, метилового спирта, метилена хлористого в
об
ъ
е
мном
соотно
ше
нии
50
:
45
:
5.