ГОСТ Р 54634―2011
Градуировка проводится в следующих случаях: на этапе освоения метода, при изменении усло-
вий хроматографического анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям
результатов оперативного контроля или внутреннего аудита.
9 Выполнение измерений
гр
В колонку хроматографа последовательно вводят равные объемы испытуемого и градуировочно-
го растворов. В качестве градуировочного выбирают раствор, высота пика которого наименее отлича-
ется от высоты пика испытуемого раствора. Концентрацию витамина Е (С ) в растворе, используемом
для градуировки, уточняют в день его использования по 8.1.1.3.
Для идентификации пиков сопоставляют время удерживания
-,
-,
- и
-токоферолов, ацетата
-токоферола испытуемого раствора и раствора стандарта, а также добавляют к испытуемому раство-
ру раствор стандарта с близким содержанием соответствующего токоферола.
10 Обработка и оформление результатов
Массовую долю
-,
-,
- и
-токоферолов, ацетата
-токоферола X, млн
–1
, вычисляют с использо-
ванием градуировочной зависимости по формуле
m
X
=
k
г
р
×
S
обр
×
V
,
(3)
гр
обр
гдеk — коэффициент градуировочного графика по 8.4;
S— среднеарифметическое значение результатов измерений площади пика анализируемого
компонента для двух параллельных хроматографических анализов испытуемого раствора,
mAU · с или AU · с;
V— объем разведения, см
3
;
m— масса анализируемой пробы, г.
С использованием градуировочного раствора
Sm
×
гр
гр
12
ср
ср
X
=
C
г
р
×
S
обр
×
V
,
(4)
г
р
где С — массовая концентрация градуировочного раствора, мкг/см
3
;
S — среднеарифметическое значение результатов измерений площади (высоты) пика анализи-
руемого компонента для двух параллельных хроматографических анализов градуировочного
раствора, мм
2
(мм).
Результат вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения, начиная со взятия на-
вески испытуемой пробы.
Расхождение между результатами двух параллельных измерений Х , Х (в процентах от среднего
значения Х ), выполненных одним оператором с использованием идентичных реактивов и оборудова-
ния и в минимально возможный промежуток времени, не должно превышать r (предел повторяемости
приведен в таблице 3) с доверительной вероятностью Р = 95 %.
При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднее ариф-
метическое значение Х .
Границы относительной погрешности определения массовой доли витамина Е (±
), в процентах
от результата испытания, и при доверительной вероятности Р = 95 % не должны превышать значений,
указанных в таблице 3.
Результат определения витамина Е представляют в следующем виде:
Х
ср
±
, млн
–1
, Р = 95 %,(5)
ср
где Х— среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, млн
–1
;
— значение границы абсолютной погрешности определений, млн
–1
, вычисляемое по формуле
8
d
X
с
р
D =
100
.
(
6
)