ГОСТ Р 54634―2011
Результаты испытаний заносят в протокол, в котором указывают:
- ссылку на настоящий стандарт;
- вид, происхождение и название пробы;
- способ и дату отбора пробы;
- дату поступления и испытания пробы;
- результаты исследования;
- причины отклонений в процедуре определения от установленных условий.
11 Метрологические характеристики метода
11.1 Повторяемость
12
12срср
Каждую пробу анализируют дважды, начиная со взятия навески испытуемой пробы. Расхождение
между результатами двух параллельных измерений (Х , Х ), выполненных одним оператором с исполь-
зованием идентичных реактивов и оборудования и в минимально возможный промежуток времени,
считают удовлетворительным, если |Х – Х | ≤ 0,01 · r · Х , где Х — среднеарифметическое значение.
Значение r (предел повторяемости) приведено в таблице 3.
При превышении норматива оперативного контроля сходимости испытание повторяют. При по-
вторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным
результатам, и устраняют их.
11.2 Воспроизводимость
12
12
Пробу делят на две равные части. Расхождение между результатами двух определений (Х , Х ),
выполненных разными операторами в разное время с использованием различных реактивов и обо-
рудования, считают удовлетворительным, если |Х – Х | ≤ 0,01 · R · Х, где Х — среднеарифметическое
значение. Значение R (предел воспроизводимости) приведено в таблице 3.
Таблица 3 — Метрологические характеристики
Диапазон измерений массовой доли, млн
–1
Метрологическая характеристика (Р = 0,95)
От 5 до 100 включ.Св. 100 до 500 включ.
Стандартное отклонение повторяемости s
r
, % 5,4 4,3
Предел повторяемости r, % 15 12
Стандартное отклонение воспроизводимости s
R
, % 8,9 7,1
Предел воспроизводимости R, % 25 20
Границы относительной погрешности (±
), %2015
Предел обнаружения, млн
–1
1
При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости испытание повторяют.
При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетвори-
тельным результатам, и устраняют их.
11.3 Контроль погрешности результатов испытаний
Контроль погрешности (точности) результатов испытаний проводят методом добавок. Пробу де-
лят на две равные части. В одну из них добавляют стандарт витамина Е в количестве, составляющем
50 % — 150 % от исходного содержания компонента в пробе, и проводят испытания в соответствии с
настоящим стандартом.
Результаты испытаний признают удовлетворительными, если погрешность определения массовой
доли витамина Е в добавке не превышает норматива оперативного контроля погрешности К
доб
, млн
–1
:
|Х
доб
– Х
ср
– с
доб
| ≤ К
доб
,(7)
9
где Х
доб
— среднеарифметическое значение результатов двух испытаний пробы с добавкой, млн
–1
;