С. 9 ГОСТ ISMS. 12-90
ПРИЛОЖЕНИЕ
РУДЫ ХРОМОВОЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
Определение кремния. Метод молекулярмо-абсорбционной спектрометрии и гра-
«иметрический метод (ИрО 5007—84)
1. Назначение и область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает следующие методы оп
ределения содержания кремния в хромовых рудах и концеитрзта.у-
’ метод А: метод молекулярно-абсорбционной спектрометрии, применимый для
продуктов с содержанием кремния от 0.05 до 0,5%
(,п’т).
метод Б: гравиметрический метод, применимый для продуктов с содержащем
кремния от 0.5 до 15 % (
т/т).
Настоящим международным стандартом следует пользоваться совместно с
ГОСТ 15848 0 (ИСО 6629).
2.
Ссылка
ГОСТ 15818.0 (ИСО 6629) Руды хромовые к концентраты. Методы химичес
кого анализа. Общие требования
3. Метод А. Спектрометрический метод для содержания кремния
от 0,05 до 0.5 %
(т/т)
3.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Разложение нэвоски сплавлением со смесью для сплавления.Растворение
плава в воде
Установление pH раствора соляной кислотой. Взаимодействие кремния с мо
либдатом аммония и восстановление аскорбиновой кислотой в присутствии ли
монной кислоты
Спектрометрическое измерение при длине волны 810 нм или в области от
620 до 640 им
3.2. Р е а к ц и и
Метод основан на взаимодействии кремневой кислоты с молибдатом аммонии
с образованием желтой кремнемолибдековой гетерополикнедоты, которая восста
навливается аскорбиновой кислотой до синего кремкемолибденового комплекса.
3.3. Р е а к т и в ы
3.3 I.
Смесь для сп-савления
Смешивают 100 г безводного карбоната натрия, 50 г тетраборзта натрия
(предварительно прокаленного до прекращения вспенивания) и 0.5 г нитрата ка лия
и тщательно растирают в ступке, изготовленной из корунда или твердой ста.
ли.
3.3.2.
Молибдат аммония, раствор
—
50 г/дм}
Раствор хранят з сосуде из полиэтилена При необходимости реактив следу
ет предварительно верскристаллизовать. Для этого 250 г реактива помещают п
стакан .вместимостью 650 см3 и растворяют в 400 см1 воды при нагревании до
70—80°С. Раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр, прибавляют при
перемешивании 300 ск1 этилового спирта (96 % м/м) и дают раствору отстоять
ся и течение 1 ч для коагуляции осадка
Осадок отфильтровывают под вакуумом через фильтр средней плотности,
промывают два или три раза спиртом и высушивают на воздухе
3.3.3.
Соляная кислота, 1.19 г/см3, разбавленная 1:3.
3.3.4.
Смесь
кислот
80