С. 1’1 ГОСТ 15848.12-90
В каждую колбу прибавляют 1.5 см1 соляной кислоты (п. 3 3.3) и 60- 65 см1
воды В одну из колб прибавляют 5 см1 раствора молибдата аммония (и. 3.3.2).
перемешивают и выдерживают раствор в течение 10 мин.
В обе колбы прибавляют смесь кислот (и. 3 3 4), доводят раствор до метки
водой, перемешивают п выдерживают в течение 15 мин.
3.6 С п е к т р о м е т р и ч е с к о е и з м е р е н и е
Измеряют абсорбцию раствора при помощи спектрофотометра (п. 3 4 2> при
длине волны 810 нм или при помощи фотоэлектроколориметра (п. 3.43) при дли
не волны от 620 до 640 им в кюветах длиной от ’20 до ‘50 мм относительно рас
твора сравнения, к которому не прибавлялся раствор молибдата аммония.
3.7. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
Из бюретки в каждую на шести мерных колб вместимостью по 100 см8 вводят
0.0; 2.0; 4.0. 6.0; 8.0 н 10.0 см1 стандартного раствора кремния (п 3-3.5), соот
ветствующих 0.0; 0.005; 0.010; 0.015: 0,020 и 0.025 мг SI. Прибавляют 1.5 см‘ со
ляной кислоты (п 33.3), 60-65 см3 воды и 5 см5 раствора молибдата аммония
(п. 3.3.2). перемешивают и выдерживают раствор в течение 10 мин. Затем при
бавляют 5 см3 смеси кислот (п. 3.3.4). доводят до метки водой, перемешивают
и
выдерживают раствор в течение 15 мин.‘ ’•
Измеряют вбеорбаию каждого раствора, как установлено в п. 3.6 с исполь
зованием в качестве раствора сравнения нулевой раствор.
Строят градуировочный график путем нанесения значений абсорбции раство
ров в зависимости от номинального содержания кремния.
38 В ы р а ж е н и е р е з у л ь т а т о в
3.8.1
Расчет
При помощи градуировочного графика (п 3.7) переводят значения абсорб
ции в массовую долю кремния в анализируемом растворе, вычитая абсорбцию
контрольного опыта.
Массовую долю кремния (А- $,) в процентах
"(mfm)
вычисляют по формуле
ш,- КО
Х5,”
м,
■1000
ш,
1
■к=
нч
0
■к.
где о?| — масса кремния в алнквоте анализируемого раствора, найденнаяпо
градуировочному графику, мг;
т г — масса навески пробы, соответствующая аликвоте анализируемого рас
твора, г;
А- — коэффициент пересчета содержания кремния на его содержание в су
хом материале
3.8.2.Допускаемые расхождения между результатами параллельных опре
лений приведены в табл. 6.
Т а б л и ц а 6
Массовая доля кремния.
Допускаем:» расхожеике.
%
(mfm)
* (|Я,6п)
От 0.05 до 0.25
» 0.25 » 0.50
0.02
0.05
4. Метод Б. Гравиметрический метод для определения содержания кремния
от 0,5 до
15% (
m/m
)
4.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Разложение навески пробы либо по методу 1, либо по методу 2.
Метод 1: разложение сплавлением с перекисью натрия с последующей об
работкой соляной и хлоркой кислотами.
Метол 2: разложение обработкой азотной и хлорной кислотами