ГОСТ 1584а 12-90 С. 10
Растворяют 5 г лимонной кислоты и 1 г аскорбиновой кислотын 100 см*
воды.
Используют свежеприготовленную смесь.
3.3.5.
Кремний, стандартный раствор, 50 мг/дм
8
Взвешивают 0,1070 г двуокиси кремния, прокаленной в платиновом тигле при
температуре 1000—1100’С до постоянной массы, прибавляют 2 г смесидля
сплавления (и. 3.3.1). перемешивают платиновой проволокой, накрывают плати*
новой крышкой и плавят при температуре 1000—1100 °С Тигель с плавом пере
носят в стакан вместимостью 1000 см8. При осторожном нагревании растворяют
плач в 100—150 см8 раствора карбоната натрия с концентрацией 10 г/дм*. Рас. твор
охлаждают, разбавляют раствором карбонатанатрияс концентрацией
10 г/дм* примерно до 750 см1, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000
дм*, доводят раствор до метки раствором карбоната натрия с концентраци ей 10 Г/ДМ*
и перемешивают.
Хранят раствор в сосуде на полиэтилена.
Пинеткой отбирают 25 см* этого раствора в стакан вместимостью 500 см1,
разбавляют водой до 350—400 см*, подкисляют соляной кислотой (п. 3.3,3) до
установлении значения pH, равною 1,5—1,7, измеряя pH при помощи рН-мегра (п.
34 4), переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см1, доводят во-дой до
метки я перемешивают.
1 см1 этого стандартного раствора содержит 0.0025 мг кремния
3.4. А п п а р а т у р а
Обычное лабораторное оборудование
3.4.1. Платиновый тигель с платиновой крышкой и платиновой палочкой.
3.4.2. Спектрофотометр или
3.4.3. Фотоэлектроколориметр
3 4 4, рН-метр.
3.5. В ы п о л н е н и е р а б о т ы
3.5.1.
Навеска пробы
Взвешввают 0,1 г анализируемой пробы*.
3.5.2.
Контрольный опыт
Контрольный опыт проводят через все стадии анализа.
35.3
Разложение нанес ки
Переносят навеску пробы (п .3-5.1)а платиновый тигель (п 3.4.1). при
бавляют 2 г смеси для сплавления (п. 33.1). перемешивают платиконой иалич кой
(п. 3.4.1). накрывают платиновой крышкой (и. 3 4.1) н плавят при темпера туре
1000—1100®С, Охлаждают тигель, содержащий плав, и переносят его в ста.
каи на фторопласта вместимостью 250 см* Растворяют плав в 70—80 с.м8 воды
при осторожном нагревании (еедя необходимо, раствор фильтруют). Раствор ох
лаждают. подкисляют соляной кислотой in. 3,3.3) до установления значения pH.
равного 1.5—1.7, контролируя pH при помоши pH-метра (п. 3 4 4). переносят
раствор в хорную колбу вместимостью 100 см’, доводят раствор до метки водой
и перемешивают.
3.5.4.
Подготовка анализируемого рос/вора
которых
мерные
Пипеткой отбирают соответствующие аликвоты раствора, объем
зависит от ожидаемого содержания кремния в пробе (табл. 5). в две
колбы вместимостью по 100 см*
Т а б л и ц а 5
О.кихасмре .-одержат*. ьреммяя.
Лликпотиа* часть раствора.
%
<ш/т)
си»
Or 0,05 до 0,25
» 0,25 » 0,50
10
5
«1