С. 13 ГОСТ 15848.12—00
стеклянный стакан вместимостью 600 см», прибавляют 60 см-1 хлорной кислоты
(п. 4.2.4), перемешивают и нагревают до появления белых паров хлорной кис
лоты Нагревание продолжают до начала кристаллизации солей
Осторожно по внутренней стенке стакана приливают 30 см» соляной кисло
ты (п. 4.2.7), а затем 150—200 см1 воды и нагревают, чтобы растворить соли.
Раствор с осадком фильтруют через плотный бумажный фильтр, содержа
щий небольшие количества беззольной фильтробумажной массы Обмывают ста
кан горячей соляной кислотой (п 4.2.8), применяй стеклянную палочку с резико.
аыи наконечником для удаления из стакана всех приставших частиц кремневой
кислоты, Осадок промывают 10—12 раз горячей соляной кислотой (и 4.28). а
затем 2—3 раза горячей водой Фильтрат и промывные воды собкрзют э стакан
вместимостью 600 см\ Осадок сохраняют на фильтре. К фильтрату прибавляют
10 ск! хлорной кислоты (п. 424) и выпаривают до появления белыхпаров
хлорной кислоты Нагревание продолжают до начала кристаллизациисолей.
Раствор охлаждают, прибавляют 40—50 см» горячей воды, перемешивают и
нагре
вают, чтобы растворить соли. Осадок отфильтровывают к промывают, как \’ка-
заио выше.
Полученный осадок присоединяют к основному осадку кремниевой кислоты,
Сохраняют фильтр с осадком и продолжают анализ согласно п. 4.4.4.
4.4.32. Помешают навеску щм>бы (п. 4 4.1) в стакан вместимостью 250 см»
и увлажняют ее 5 см’ воды Прибавляют 50—70 см» хлорной кислоты (п. 4 2 4) и
5 смл азотной кислоты (п 4 2 10) Накрывают стакан часовым стеклом, нагрева
ют до появления белых парив хлорной кислоты и продолжают нагревание, чтобы
окислить хром
П р и м е ч а н и е Упаривание нс следует проводить полностью до сухого сос.
тояпия. так как нагревание солей хлорной кислоты опасно
Снимают часовое сгекло и осторожно по каплям вдоль стенок стакана, при
бавляют соляную кислоту <п. 4.25). поха нс прекратится выделение коричневых
паров хлористого хромила и хром восстановится до трехна.тенгногосостояния.
Снова накрывают стакан часовым стеклом и продолжают нагревать раствор, что
бы полностью окислить хром. Повторяют отгонку хлористого Хромклз до пол
ного разложения навески. Снова накрывают стакан часовым стеклом и продол
жают нагревать до тех пор. пока пары в стакане станут светлыми. Нагревание
продолжают до тех пор. пока нс испарится большая часть хлорной’ кислоты, но не
следует проводить выпаривание до сухого состоянии.
Предостережение Во время работы с хлористым хромилом следует остере
гаться отравления при вдыхании, проглатывании илн в результате прикосновения с
кожей. С.теаут работать
в
хорошем вытяжном шкафу, вдали от открытого ог ня
Избегать вдыхания паров, попадания их на кожу, в глаза или на одежду
Стакан охлаждают. прибавляют 50 см* соляной кислоты <п. 4.2.6). переме
шивают и слегка нагревают, чтобы растворить растворимые соли Прибавляют
около 51) см» горячей воды и перемешивают. Раствор с осадком фильтруют через
плотный бумажный фильтр, содержащий небольшое количество беззольной
фнльтробумяжкой массы. .Обмывают стакан горячей соляной кислотой (п 4 2.8).
применяя стеклянную палочку с резиновым наконечником, чтобы удалить из ста
кана все приставшие частицы кремниевой кислоты Осадок промывают горячей
солянок кислотой (п. 4 28) до иолиого удаления содей железа и в конце два илн
три раза проминают горячей водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.
Осадок с фильтром помешают в платиновый тигель (п 43.2). высушивают,
озоляюг фильтр н прокаливают при температуре 750-800 "С. Тигель охлаждают,
прибавляют 2—3 г карббнзга натрия (п 4 2.2). перемешивают шпателем и про
каливают при температуре 900—1000’’С. чтобы было достигнуто полное сплавле
ние
Тигель охлаждают, а затем помещают в используемый ранее стакан. Накэы-вают
стакан часовым стеклим Прибавляют 50 см1 соляной кислоты (п. 4.2.6),
осторожно нагревают, чтобы растворить плав, обмывают тигель водой и извлека
ют из стакана
84