с.
7 ГОСТ 15848.12-90
фильтробумажной массы, промывают 10—12 раз горячей соляной
кислотой (1:1) и 3—4 раза горячен водой. Фильтрат и промывную
жидкость собирают в стакан вместимостью 600 см5. Осадок сохра
няют. Фильтрат и промывную жидкость выпаривают до появления
паров хлорной и серной кислот. Кремниевую кислоту дополнитель
но выделяют, отфильтровывают и промывают, как указано ранее.
Фильтры с осадком кремниевой кислоты помешают в платино вый
тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000— —
1100°С до постоянной массы. Осадок смачивают 2—3 каплями
воды, приливают 6—7 капель серной кислоты (1:1), 3—5 см3 фто
ристоводородной кислоты и. не доводя до кипения, выпаривают
содержимое тигля до удаления паров серной кислоты.Остзток
прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы.
3.3.2.При разложении навески сплавлением с пероксидом нат
рия ее помещают в железный или никелевый тигель,насыпают
8—10 г пероксида натрия и перемешивают, затем еще насыпают
сверху 1—2 г пероксида натрия и сплавляют при 700—750°С, пе
риодически перемешивая содержимое тигля. Тигель охлаждают,
помещают в полиэтиленовый или тефлоновый стакан и выщелачи
вают плав в 150- 200 см3 воды. Стакан в процессе выщелачивания
накрывают часовым стеклом. Тигель и часовое стекло обмывают
горячей водой. К содержимому стакана осторожно приливают со
ляную кислоту до растворения пироксидов.
Раствор переливают в стеклянный стакан вместимостью 800 см*.
Раствор охлаждают, осторожно приливают 60 см3 серной кислоты
при массе навески 1 г или 40 см3 при массе навески 0,5 или 0,2 г,
перемешивают и выпаривают до начала выделения паров серной
кислоты и еще 2—3 мин. Раствор снова охлаждают,осторожно
приливают 500--600 см3 воды и нагревают до растворения солей.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр сред
ней плотности, содержащий небольшое количествобеззольной
фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 10—12
раз горячей соляной кислотой (1:3) и 3—4 раза горячей водой.
Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат выпаривают до начала выделения паров серной кис
лоты и продолжают нагревание еше 2—3 мин. Соли растворяют,
отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и промывают его.
как указано ранее. Дополнительно выделенный осадок присоеди
няют к основному осадку кремниевой кислоты и далее поступают,
как указано в л. 3.3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1,Массовую долю диоксида кремния СХ$,0, ) в процентах при
определении фотометрическим методом вычисляют по формуле