ГОСI 1&84B.1Z—аи с.
и
Отделение кремниевой кислоты путем выпаривания с хлоркой кислотой и
последующим фильтрованием Прокаливание осадка и взвешивание. Обработка
прокаленного осадка фтористоводородной и серной кислотами, прокаливание и
повторное взвешивание.
4.2. Р е а к т и в ы
4.2.1 По|>екись натрия
Предостережение Во время плавлении носить защитные очки. Предохранять
07 влаги. Не допускать контакта с органическими веществами, чтобы избежать
опасности возможного взрыва.
4.2.2. Карбонат натрия безводный.
4 23 Серная кислота 1,84 г/см*,разбавленная 1:1.
4.2.4. Хлорная кислота, 1,50 г/см*
Предостережение. Существует опасность отравления при вдыхании, прогла
тывании н попадании на кожу. Следует работать в хорошем вытяжном шкафу,
вдали от открытого огня и т. д. Избегать вдыхания паров, не допускать попа дания
иа кожу, в глаза и на одежду
4.25. Соляная кислота. 1,19 г/см*.
4.2,6. Соляная кислота, разбавленная 1:4.
42.7. Соляная кислота, разбавленная 19.
4 2.8. Соляная кислота, разбавленная 1:100.
4.3.9 Фюркооаодородная кислота, 1,13 г/см*.
4.2.10. Азотная кислота, 1.4 г/см1.
4.3. А п п а р а т у р а
Обычнее лабораторное оборудование.
4.3.1. Железный или никелевый тигель, с никелевой палочкой
4.3.2 Платиновый тигель
4.3.3. Муфельная печь, в ниюрой можно поддерживать температуру в ин
тервале от 1000 до 1100*С.
4.4. О п р е д е л е н и е
4.4.1.
Навеска пробы
Взвешивают навеску, руководствуясь данными табл. 7 согласно ожидаемо*
массовой доли кремния.
Таблица 7
Ожодагмаи ыаССОМЯ дол*
Масса aBiWryeMaro образна.
ирготш*. % (0|/"1)
Г
От 05 до 2,5
* 2 . 5 » 15
1.0
0.5
4 4.2.
Контрольный опыт
Контрольиый опыт проводят через все стадии анализа.
4 4 3
Разложение навески
,
Если разложение проводят по методу I, анализ выполняютпо л. 4.4.З.1.
Если разложение проводят по методу
2.
то анализ выполняют по п. 4.4 3.2.
4.4.3.1.Помещают навеску (n. 4.4.1) в железный илиникелевыйтигель
(п. 4.3.1) и прибавляют от 6 до 10 г перекиси натрия (п. 4.2.1).
Перемешивают содержимое тигля нихелевой палочкой (п. 4.3 1), поверх сме
си насыпают слой перекиси натрия (п. 42.1) (от 1 до 2 г) я сплавляют при
температуре 800—850 °С, непрерывно перемешивая содержимое путем вращения
тигля.
Тигель охлаждают, помещают его в стакан из фторопласта вместимостью
500 см® и накрывают часовым стеклом вз полиэтилена, выщелачивают плав 150—
—200 см* воды. Обмывают часовое стекло и тигель горячей водой и извлекают
тигель из стакана К содержимому стакана осторожно прибавляют соляную
кис лоту (о. 4.25), пока не растворятся гидроокиси железа, перекосят раствор
в
83