ГОСТ 15848.12—90 С. 14
Прибавляют 30 см9 хлорной кислоты (п. 4.2.4), отодвигают частично крыш
ку со стакана и надевают, пока нс появятся густые белые пары хлорной кисло
ты.
Полностью закрывают стакан и продолжают нагревание до тех пор, пока
нары в стакане станут светлыми. Нагревание продолжают до тех пор. пока нс
испарится Лолишак часть хлоркой кислоты, но следует избегать выпаривания до
сухого состояния
Стакан охлаждают и прибавляют 50 см* соляной кислоты (п. 4.2.6)..Переме
шивают ь осторожно нагревают, чтобы растворить растворите солн, затем смы
вают стенки стакана и разбавляют примерно до 100 см1 горячей водой
Раствор с осадком фильтруют через плотный бумажный фильтр, содержа
щий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы Вымывают ста
кан горячей соляной кислотой <п. 4.2.8), пользуясь стеклянной палочкой с рези
новым наконечником, чтобы удалить все приставшие частицы кремниевой кисло
ты. Осадок промывают 10-12 раз горячей соляной кислотой (п. 4.2.8), затем
два или три раза горячей водой. Сохраняют фильтр с осадком и продолжают
анализ
согласно п. 4.4 4.
4.4 4
Обработка осадка
Осадок (п. 4.4.3) с фильтром помещают в платиновый тигель, высушивают,
оэоляют фильтр и прокаливают в муфельной печи (п 4.3.1) при температуре
1000—1100°С до постоянной массы.
Охлаждают в ЖснкЭторс н взвешивают.
Смачивают «кадок несколькими каплями серной кислоты (и 423). прибав
ляют 3—5 см9 раствора фтористоводородной кислоты (о. 4.2 9)
Осторожно нагревают, чтобы удалить кремниевую кислоту. Наконец прока
ливают тигель в течение 15 мнн в муфельной печи при температуре 1000—1100 °С.
Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Обработку серной и фтористоводо
родной кислоты повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная мэс-
са.
4 5. В ы р а ж е н и е р е з у л ь т а т о в
4 51.
Расчет
Массовую долю кремния fXs ) в процентах
(п /m)
вычисляют по формуле
К * ,—«*
„^
К»*--"* —-»2>1 „
’
щ
--- ------ ---
* 8 .----------------
> - ( *
-
1 - 4
-
) 1
- 0.4674-100 /С
-------------
)
- -----------------45.74-х.
где
/По -
масса навески пробы, г;
т, —
масса платинового тигля, содержащего двуокись кремния, г.
at}
— масса платинового тигля, содержащего примеси после отгонки крем
ния. г;
mt ~
масса платиновою тигля, содержащего двуокись кремния в контроль
ном опыте, г;
мг
— масса платинового гнгля. содержащего примеси после отгонки крем
ния в контрольном опыте, г.
К —
коэффициент пересчета содержания кремния на его содержание в сухом
материале.
4.5.2Допускаемые расэюждсния между результатами параллельных определе
ний указаны в табл, 8
Т а б л и ц а 8
Масса*1я дли крммня.ч («/«>
Допускаемое расхождение, ", Оп/ет)
От 0,05 до 1.0
> 1.0 >- 2.0
» 2.0 » 4.0
» 4.0 » 8.0
> 8.0 » 15
0.08
0.10
0,15
0.20
0,25
85