С. 5 ГОСТ 15848.12—90
каждого реактива раствор перемешивают), доливаютводой до
метки н перемешивают.
Через 10—15 мни измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектрокалориметре в интервале длин волн 630 - 750 нм или
па спектрофотометре при длине волны 810 нм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, в который
не прилит раствор молибденовокислого аммония.
По найденному значению оптической плотности раствораза
вычетом оптической плотности раствора контрольного опытапо
градуировочному графику находят массу диоксида кремния.
2.4.2.Построениеград у и р о в о ч но г ог р а ф и к а
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают 1,0;
2,0; 4.0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора В. что соответст
вует 0,00002; 0.00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020 г диоксида
кремния. Седьмая колба служит для проведенияконтрольного
опыта. Во всеколбы приливают раствор контрольногоопыта,
полученного по п. 2.4.1, в объеме, равном объему аликвоты анали
зируемого раствора, 35 см3 раствора серной кислоты с молярной
концентрацией 0,11 моль/дм3, 5 см3 раствора молибденовокислого
аммония, перемешивают и выдерживают 10 мин. Приливают 15см3
серной кислоты (1:3), по каплям раствор марганцовокислого ка
лия до розового окрашивания. 10 см3 раствора аскорбиновой кис
лоты (после добавления каждого реактива раствор перемешива
ют). Доливают водой до метки и перемешивают.
Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора,
как указано в п. 2.4.1. В качестве раствора сравнения используют
воду.
По найденным значениям оптической плотности растворов с
учетом величины контрольного опыта и соответствующим им мас
сам диоксида кремния в граммах строят градуировочный график.
Для построения градуировочного графика допускается исполь
зовать растворы стандартных образцов, близких но составу к ана
лизируемым пробам и полученных в соответствии с ходом анали за,
изложенным в п. 2.4.1.
3 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ
м е т о д
3.1.Метод заключается н разложении навески хромовой руд
или концентрата о азотной, серной и хлорной кислотах или сплав
лении навески с пероксидом натрия, выщелачивании плава водой
и выделении кремниевой кислоты в осадок выпариванием раствора с
серной кислотой до появления ее паров или до появления паров
серной и хлорной кислот при разложении навески смесью кислот.
Осадок кремниевой кислоты прокаливают и обрабатывают фто
ристоводородной кислотой. Массовую долю диоксида кремния на-
76