ГОСТ 15848,12—90 С. 4
2.3.2. Построениеград у и р о в о ч но г ог р а ф и к а
В пять мерных колб вместимостьюпо 100 см3 наливают 2,0;
4,0; 6,0; 8,0 и 10.0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует
0.00001; 0,00002; 0.00003; 0,00004 и 0,00005 г диоксида кремния.
Шестая мерная колба служит для проведения контрольного опыта.
В колбы приливают по 1,5 см3соляной кислоты (1:3), но 60—65 см*
воды, по 5 см3 раствора молибденовокнслого аммония и остав
ляют на 10 мин. Затем приливают по 5 см* смеси кислот, долива ют
водой до метки, перемешивают и через 15 мин фотометрируют, как
указано в п. 2.3.1. В качестве раствора сравнения применяют
раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической
плотности растворов и соответствующим им массам диоксида кре
мния в граммах строят градуировочный график.
2.4.Фотометрический метод при массовой доле диоксида крем
ния от 0,5 до 10 %.
2.4.1.Аликвотная часть раствора-при массе навески пробы 0.1 г
в зависимости от массовой доли диоксида кремнияуказанав
табл. 2.
Т а б л и ц а 2
Масса диоксида креиии»
кр пниJ *4
раствора. с»*
Массовая
е
дол*
,
диоксхц-Аликвотная часть
аликвотной части раствора,
в
мкг
0,5-5
Ш •
1-105
20-200
20-200
Навеску хромовой руды или концентрата массой 0.1 г помеща
ют в железный тигель, перемешивают с 2 г пероксида натрия, на
сыпают сверху еще 1 г пероксида натрия и сплавляют при 700—
- 750°С в течение 5—7 мин до получения однородного плава. Пос ле
охлаждения тигель помешают в полиэтиленовый стакан вмес
тимостью 300 см3 н плав выщелачивают 50—70 см* воды, закрыв
стакан полиэтиленовой крышкой.
Тигель вынимают из стакана, обмывают крышку и тигель во
дой. К раствору при перемешивании приливают 12 см* соляной
’кислоты. После растворения гидроксидов раствор переливают в
мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой
до метки и перемешивают.
.В две мерные колбы вместимостью по 100 см* отбирают алнк-
* вотную часть раствора согласно табл. 2, приливают 35 см* раст
вора серной кислоты с молярной концентрацией 0,11 моль/дм*. В
одну из колб приливают 5 см* раствора молибденовокислого ам-
к* мония, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.
В обе колбы приливают до 15 см* серной кислоты(1:3), по
каплям раствор марганцовокислого калия до розового окрашива
ния, 10 см* раствора аскорбиновой кислоты (после приливаиия
1»
75