ГОСТ Р ИСО 14966—2022
Приложение В
(справочное)
Процедуры калибровки и настройки СЭМ
В.1 Калибровка сканирующего электронного микроскопа
Образец СЭМ исследуют при ускоряющем напряжении приблизительно от 15 до 20 кВ и увеличении от 2000
до 2500 раз. Для идентификации волокна в СЭМ рекомендуется ускоряющее напряжение 15 кВ.
Увеличение на экране должно соответствовать сертифицированному стандарту увеличения. Важно пони
мать, что значение увеличения, отображаемое на некоторых моделях СЭМ, применимо к микрофотографиям, соз
данным системой записи, а не к экрану просмотра (экрану наблюдения). Исследование СЭМ выполняют
непосред ственно на экране просмотра.
Регулируют СЭМ таким образом, чтобы волокна хризотила шириной 0,2 мкм и длиной от 5 до 10 мкм были
видны при увеличении примерно в 2000 раз. Эту регулировку выполняют путем выбора волокна либо на подго
товленной пробе, либо на тестовом образце, который виден только при увеличении, используемом для подсчета.
Затем определяют ширину этого волокна при увеличении примерно в 20 000 раз. Эта регулировка должна выпол
няться как минимум на двух отдельных волокнах перед началом анализа и должна повторяться несколько раз в
ходе серии анализов.
Примечание1 — На 30-сантиметровом экране наблюдения 100 полей изображения при увеличении
приблизительно 2000хсоответствуют площади приблизительно 1 мм2на пробе.
Примечание 2 — Ширина линии сканирования (или ширина пикселя для СЭМ с цифровым изображе
нием) на пробе и диаметр электронного луча являются факторами, которые определяют разрешение в СЭМ. При
условии, что ширина линии сканирования или ширина пикселя не превышает 0,2 мкм, не наблюдается серьезного
ухудшения изображения, связанного с разрешением волокна шириной 0,2 мкм и длиной более 5 мкм. При доступ
ных внастоящее время размерах экрана наблюдения и номинальном количестве строк примерно от 500 до 800 при
увеличении 2000хили 2500хвышеупомянутые условия обычно выполняются.
В.2 Регулировка системы ЭДРА
Следует использовать максимально возможный угол детекторной системы ЭДРА. Рабочие параметры СЭМ и
системы детектора рентгеновского излучения выбирают таким образом, чтобы статистически приемлемый спектр
рентгеновского излучения мог быть получен из хризотилового волокна шириной 0,2 мкм на испытательной пробе в
течение максимального периода 100 с.
Критерий статистической приемлемости требует для высоты пика
Р
и уровня фона
В:
Р > 3•
л/В
(в.
1
)
В
с минимум 30 импульсами в канале, соответствующими максимальной высоте пика для каждого из магние
вых и кремниевых пиков [11] и
Р + В
>2
(В.2)
для каждого из пиков магния и кремния.
В.З Регулировка плазменной установки
Рабочие условия плазменной установки должны быть отрегулированы таким образом, чтобы можно было
спрогнозировать время удаления органических материалов из фильтров для отбора проб. Помещают горящую
газовую горелку на расстоянии примерно 30 см от пробоотборного наконечника, оснащенного фильтром с золотым
покрытием в соответствии с приложением А. Используя номинальный объемный расход, обрабатывают фильтр в
течение примерно 30 с. Снимают фильтр с пробоотборного наконечника, при этом он должен быть сероватым или
черным на поверхности, и помещают его в плазменный зонд. Закрывают примерно половину поверхности фильтра
предметным стеклом микроскопа.
Если условия в плазменной установке отрегулированы правильно, частицы дыма из незащищенной полови
ны фильтра будут удалены примерно за 20 мин. После этого цвет этой области фильтра должен быть таким же, как
у неиспользуемого фильтра. Сам фильтрующий материал не должен измениться.
В.4 Обнаружение утечек в пробоотборном наконечнике
Метод обработки, приведенный в В.З, также используют для определения наличия утечек вокруг фильтра,
когда он установлен в пробоотборном наконечнике. После воздействия кислородной плазмы на пробоотборный на
конечник утечка приведет к окрашиванию по краю защитного фильтра или по краю фильтра с золотым покрытием.
В этом случае следует улучшить установку фильтра в пробоотборном наконечнике, чтобы получить герметичное
уплотнение. Этот метод не следует использовать перед каждым отбором проб. Это метод принципиальной
про верки герметичности пробоотборного наконечника.
33