ГОСТ Р ИСО 14966—2022
кислородной плазме обычно завершается примерно через 30 мин. После обработки либо весь фильтр,
либо его часть устанавливают на подложу для пробы для анализа СЭМ.
Примечание 1— Анализируемая часть фильтра может быть установлена на подложке для пробы СЭМ
до или после обработки в кислородной плазме.
Примечание 2 — Для крепления фильтра можно применять двустороннюю токопроводящую клейкую
ленту.
Если во время анализа СЭМ обнаруживают органические волокна, обработку в кислородной плаз
ме можно повторить для их полного удаления.
В исключительных случаях может потребоваться напыление тонкой пленки углерода на пробы
для анализа СЭМ, чтобы уменьшить локализованный заряд, увеличить контраст и, таким образом,
улучшить видимость тонких волокон. Обычно это требуется только в том случае, если на фильтре со
держится очень большое количество твердых частиц.
7.4 Анализ СЭМ
7.4.1 Основные положения
Рассматривают пробу на фильтре при ускоряющем напряжении 15 или 20 кВ и увеличении изо
бражения от 2000х до 2500х. Для классификации волокон в СЭМ рекомендуется ускоряющее напряже
ние 15 кВ.
Регулируют СЭМ так, чтобы при увеличении 2000х были видны волокна шириной примерно
0,2 мкм. Эту регулировку выполняют путем выбора волокна на подготовленной пробе или на тестовой
пробе, которое видно только при увеличении приблизительно в 2000 раз. Затем ширина этого волокна
подтверждается путем измерения его при увеличении 10 000х. Эта регулировка должна выполняться
как минимум на двух отдельных волокнах до начала анализа, и ее следует повторять несколько раз в
ходе серии анализов, чтобы гарантировать, что условия видимости волокна не изменились.
Располагают детектор рентгеновского излучения так, чтобы он перекрывал максимально возмож
ный угол на поверхности пробы. При подсчете и калибровке волокон проба не должна наклоняться под
углом более 20°.
Выбирают рабочие параметры СЭМ и системы детектора рентгеновского излучения так, чтобы в
течение максимального периода времени 100 с был получен статистически приемлемый спектр рент
геновского излучения от хризотилового волокна шириной 0,2 мкм. Калибровка и регулировка СЭМ при
ведена в В.1 и В.2.
Критерии статистической приемлемости для высоты пика
Р
и фонового уровня
В
соответствуют:
р >
ъ
4
в ,
(
1
)
с минимум 30 импульсами в канале, соответствующими максимальной высоте пика для каждого
пика магния и кремния [9], и
В
Р + В
>2
(
2
)
для каждого пика магния и кремния.
Во время анализа каждое выбранное поле изображения проверяют на наличие волокон с диа
пазоном длины и ширины, указанным в 7.4.2. Затем с помощью ЭДРА эти волокна классифицируют по
композиционным группам в соответствии с критериями, указанными в 7.4.3. Порядковый номер поля
изображения, длина волокна, ширина волокна, элементный состав и классификация волокна записы
ваются в форму для подсчета волокон. Пример формы для подсчета волокон показан на рисунке 5. Для
документирования внешнего вида и содержания твердых частиц в пробе необходимо сделать три
микрофотографии каждой пробы и прикрепить их к форме для подсчета волокон.
7.4.2 Критерии подсчета волокон
7.4.2.1 Общие положения
Рассматривают не менее 50 полей изображения для уменьшения, насколько это возможно, влия
ния колебаний плотности осаждения на фильтре на результат подсчета. Выбирают поля изображения
для оценки таким образом, чтобы учитывалась вся площадь пробы и поля изображения не
перекрыва
лись. Подсчитывают волокна в соответствии с требованиями 7.4.2.2—7.4.2.6 и примерами, приведен
ными на рисунке 6.
10