ГОСТ Р ИСО 14966—2022
Наиболее критичными пунктами, приводящими к систематическим ошибкам, являются те, кото
рые связаны с исследованиями методом СЭМ.
К ним относятся:
- обнаружение и анализ тонких волокон, ширина которых близка или меньше откалиброванного
предела видимости 0,2 мкм;
- субъективная интерпретация агрегатов, содержащих волокна и изометрические частицы, при
подсчете волокон;
- интерпретация спектров ЭДРА для классификации волокон, особенно для спектров, подвержен
ных интерференциям покрытий или соседних частиц.
9.2.2 Случайная составляющая неопределенности
Случайная составляющая неопределенности возникает в результате вариабельности Пуассона, и
это особенно важно для низких количеств волокон. Низкое количество волокон часто наблюдается для
асбестовых волокон длиной более 5 мкм. Случайная составляющая неопределенности, связанная с
подсчетами, может быть оценена с помощью распределения Пуассона, как описано в 9.2.6.
В тех случаях, когда предъявляются требования к точности процесса измерения, случайная со
ставляющая неопределенности результатов всегда должна приниматься во внимание при планирова
нии процесса отбора проб и оценке масштабов процесса измерения, вытекающего из него.
Если экстремальные колебания концентрации волокон в окружающем воздухе происходят в ре
зультате, например, метеорологических воздействий, то возникают соответствующие составляющие в
измерениях. В такой ситуации при планировании отбора проб воздуха подбирают такие условия (пери од
отбора проб и количество измерений), чтобы свести к минимуму последствия воздействий.
Неопределенности, описанные в 9.2.1—9.2.4, определяют как относительные переменные на ос
нове опыта, выраженные как удвоенное стандартное отклонение, что приблизительно эквивалентно
95 %-ному доверительному интервалу. Все указанные неопределенности относятся к измерениям во
локон длиной более 5 мкм и короче 100 мкм.
9.2.3 Неопределенность, вызванная отбором проб
Неопределенность отбора определяется как разброс результатов измерений при использовании
параллельных идентичных систем отбора. На основе сравнительных измерений [13] было определено,
что относительное стандартное отклонение составляет:
Это показывает, что оборудование, субъективные факторы и характеристики подготовки проб яв
ляются основными аспектами, определяющими суммарную неопределенность измерения.
9.2.5 Суммарная неопределенность измерения
При условии, что неопределенности из разных источников независимы, стандартное отклонение
для общего измерения определяется как:
2ср <
15 %.
9.2.4 Неопределенность, связанная с исследованием СЭМ
Неопределенность, связанная с исследованием СЭМ, была рассчитана для сумм волокон, клас
сифицированных как асбест и другие неорганические минеральные волокна (за исключением волокон
сульфата кальция), по результатам четырех отдельных серий измерений, в каждой из которых уча
ствовали пять различных лабораторий [8]. Исходя из этих результатов, было получено относительное
стандартное отклонение:
2сА
< 35 %.
На основе сравнительных измерений [8] было обнаружено, что относительное стандартное от
клонение из-за субъективной ошибки оператора, использующего одну лабораторию и одну пробу, со
ставило:
2
c
s f =
15
%.
(
10
)
где
ст
— стандартное отклонение для общего измерения;
cs
— стандартное отклонение отбора;
сА
— стандартное отклонение анализа;
ср
— стандартное отклонение вариабельности Пуассона.
26