ГОСТ Р ИСО 14966—2022
Приложение А
(обязательное)
Подготовка фильтров к отбору проб воздуха
Мембранные фильтры каждой партии проверяют для установления фонового уровня неорганических воло
кон и подтверждения, что он не оказывает существенного влияния на результаты, представленные в отчете, и что
фильтры имеют равномерное распределение пор.
Перед отбором проб покрывают поверхность мембранных фильтров слоем золота. Золотое покрытие защи
щает фильтр во время обработки кислородной плазмой и позволяет исследовать фильтр в СЭМ без увеличения
геометрических размеров неорганических волокон, что могло бы произойти, если бы напыленная пленка была
нанесена после отбора пробы. Золотое покрытие наносится либо с помощью вакуумного испарителя, либо с по
мощью устройства распыления для нанесения покрытия.
Толщина золотого покрытия, нанесенного на сторону фильтра, на которой должны собираться частицы во
время отбора проб воздуха (гладкая и более сильно отражающая сторона), должна составлять приблизительно 30
нм. Требуется равномерная толщина золотого покрытия, чтобы свести к минимуму различия в контрасте изо
бражения, полученного с помощью СЭМ. Дополнительное вакуумное напыление золота толщиной примерно 20 нм
на другую сторону фильтра защищает фильтр для отбора проб во время обработки в плазме и может помочь
улучшить контраст волокон на изображении, полученном с помощью СЭМ. Если средства измерения толщины зо
лотого покрытия недоступны в вакуумном испарителе, золотое покрытие можно считать удовлетворительным, если
фильтр теряет свой первоначальный темный цвет в процессе испарения и приобретает типичный металлический
золотой блеск. Кроме того, если фильтр с покрытием имеет зеленый цвет при наблюдении в проходящем свете,
можно предположить, что толщина золотого покрытия находится в требуемых пределах.
Толщина покрытия фильтра также может быть легко проверена с помощью СЭМ. Ряд мембранных фильтров
сначала взвешивают, после покрывают золотом и снова взвешивают. Массу золотого покрытия можно рассчитать
вычитанием, а толщину можно определить по площади фильтров и плотности золота. Используя постоянный ток
луча в СЭМ, высоту или интеграл пика для одного из пиков рентгеновского излучения золота, созданного этими
эталонными фильтрами, можно затем сравнить с соответствующим пиком золота, полученным на фильтре, под
готовленном для отбора проб воздуха. Толщину золотого покрытия на фильтре для отбора проб можно вычислить,
предполагая линейную зависимость между толщиной золотого покрытия и размером пика золота. После вычита ния
фонового сигнала интеграл под золотым пиком или высота этого пика является прямой мерой толщины золо того
покрытия.
32