ГОСТ 5698—2022
8.3.3 Приготовление раствора азотнокислой ртути (II) с (1/2 Hg(N03)2) = 0,05 моль/дм3(0,05 н)
В стакане вместимостью 100 см3 растворяют 8,57 г 1-водной азотнокислой ртути (II) (Hg(N03)2 х
х Н20) в 7— 10 см3 концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 1дм3, доводят дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и филь
труют через бумажный складчатый фильтр. Раствор пригоден для использования через 2 сут.
Раствор хранят в химической посуде, изготовленной из темного стекла, в условиях по 4.1 — не
более 6 мес.
Коэффициент поправки раствора азотнокислой ртути (II) допускается проверять один раз в два
месяца по 8.3.4.
8.3.4 Определение коэффициента поправки растворов азотнокислой ртути (II)
8.3.4.1 Определение проводят в трех повторностях. За окончательный результат принимают
среднее арифметическое трех параллельных определений.
8.3.4.2 Определение коэффициента поправки по навеске хлористого натрия
Взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака от 0,4 до 0,5 г химически чисто
го, дважды перекристаллизованного и высушенного до постоянной массы при температуре от 140 °С
до 150 °С хлористого натрия, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250
см3,доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем в коническую
колбу вместимо стью 100 см3 пипеткой отбирают 25 см3 полученного раствора, добавляют две капли
азотной кислоты и 2 см3 раствора дифенилкарбазида, приготовленного по 8.3.1, или 1 см3 раствора
дифенилкарбазо-на, приготовленного по 8.3.2, хорошо перемешивают и титруют из бюретки
раствором азотнокислой ртути (II), приготовленной по 8.3.3, до появления фиолетового (фиолетово-
розового) окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.
Коэффициент поправки
К
вычисляют по формуле
К =
т-25
V-
0,00292-250’
(
3
)
масса навески хлористого натрия, г;
объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см3;
где
т
—
25 —
V
—
0,00292 —
250 —
объем 0,05 н раствора азотнокислой ртути (II), израсходованного на титрование, см3;
масса хлористого натрия, соответствующая 1 см3 точно 0,05 н раствора азотнокислой рту
ти (II), г/см3;
объем мерной колбы с раствором хлористого натрия, см3.
Вычисление проводят с точностью до четвертого знака после запятой.
8.3.4.3Определение коэффициента поправки по раствору установочного вещества хлористого
натрия молярной концентрации с (NaCI) = 0,1 моль/дм3(0,1 н), приготовленного из стандарт-титра (фик-
санала)
Из стандарт-титра хлористого натрия в соответствии с инструкцией готовят раствор молярной
концентрации с (NaCI) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н). В коническую колбу вместимостью 100 см3 пипеткой
отбирают 10 см3 приготовленного раствора, прибавляют 10 см3 дистиллированной воды, две капли
азотной кислоты и 2 см3 раствора дифенилкарбазида, приготовленного по 8.3.1, или 1 см3 раствора
дифенилкарбазона, приготовленного по 8.3.2, хорошо перемешивают и титруют из бюретки раство
ром азотнокислой ртути (II), приготовленной по 8.3.3, до появления фиолетового (фиолетово-розового)
окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.
Коэффициент поправки
К
вычисляют по формуле
V
К =
V’-Kv 2
(4)
где
V
объем 0,1 н раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см3;
2 — коэффициент для пересчета объема 0,1 н раствора в 0,05 н;
*1
коэффициент поправки 0
,
1 н раствора хлористого натрия, определяют по ГОСТ 25794.1- -83
(пункты 1.8— 1.12);
V
— объем 0,05 н раствора азотнокислой ртути (II), израсходованный на титрование, см3.
Вычисление проводят с точностью до четвертого знака после запятой.
8