С. 8 ГОСТ 10538-87
6. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИОКСИДА СЕРЫ
6.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлорида бария в солянокислой среде
в виде сульфата бария и определении массы последнего. Мешающие элементы маскируют раствором
дн-Ыа-ЭДТА.
6.2. Реактивы и растворы
Бария хлорид по ГОСТ 4108, 10 %-ный раствор.
Ди-№-ЭДТА, раствор с Ow-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3; готовят по 3.2.
6.3. Проведение апатита
50 см3основного раствора, приготовленного по п. 2.4.1.12, помещают в стакан вместимостью
400—600 см3и добавляют воду до 250 см3. К раствору прибавляют 30—40 см3растворади-№-ЭДТА
и кипятят в течение 2—3 мин. Не прекращая нагревания, к раствору небольшими порциями
добавляют 10 см3 раствора хлорида бария. Раствор выдерживают при слабом кипении в течение
30 мин и отстаивают в течение12—15 ч.
Раствор фильтруют через плотный фильтр и осадок сульфата бария на фильтре промывают
горячей водой до полного удаления хлоридов (проба с раствором нитрата серебра).
Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный при 800 “С до постоянной массы
фарфоровый или платиновый тигель.
Фильтр в тигле уплотняют, постепенно обугливают, не допуская его воспламенения, и
прокаливают в течение 0,5 ч в муфельной печи при температуре 800 *С.
Остаток в тигле охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю триоксида серы взоле топлива (S03) в процентах вычисляют по формуле
a m .- 0,3429
т
so
3
-----
*----------- • 100.
(7)
У,
где а —фактор разбавления, равный тг -
г\
тА—масса сульфата бария после прокаливания, г;
0,3429 —коэффициент пересчета сульфата бария на триоксид серы.
6.4.2.Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений,
приведенных в табл. 5.
Таб л и иа 5
М ассовая доля триоксида сери
s
so.ie
топлива. SOj. SL
Допускаемое расхождение. %
в
одной лабораториив разнил лабораториях
До 5
Св. 5 * 10
» 10
0.1
0.2
0.3
0.2
0.3
0.5
7. СНЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА
С ПРИМЕНЕНИЕМ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА
7.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-желтый цвет комплексного соедине
ния титана с диантипирилметаном в кислой среде. Влияние железа (111) устраняют восстановлением
его аскорбиновой кислотой в присутствии сульфата меди.
7.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектрический колориметр с принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3, раствор с (НС!)=2 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая (C6Hs0 6). раствор.
100 г аскорбиновой кислоты растворяют в 1000 см3раствора соляной кислоты. Раствор готовят
непосредственно перед определением.
Меди сульфат (CuS045Н,0) по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дм3.
Калия пиросульфат (K2S20 7) по ГОСТ 7172.
Аммония гидроксид по ГОСТ 3760, раствор 1:1.