С. 6 ГОСТ 10538-87
нместимостью 600—700 см3 и добаатяют 50 см3раствора уксусной кислоты. pH буферного раствора
составляет 5.8 (5.5—6,0).
4.3. Проведение анализа
Для проведения анализа берут от 10 до 20 см3 основного раствора, приготовленного по
п. 2.4.1.12.
Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и добавляют от 10 до 50 см3
ди-№-ЭДТА. Раствор кипятят 1—2 мин, охлаждают. Затем прибавляют 1—2 капли раствора ксиле-
нол-оранжевого или сухую смесь на кончике шпателя и раствор гидроксида аммония до изменения
окраски раствора из желтой в фиолетовую. Далее прибавляют по каплям раствор соляной кислоты
до перехода окраски из фиолетовой в желтую (pH 5,8).
К раствору приливают 5 см3 буферного раствора, кипятят 2—3 мин, быстро охлаждают в
проточной воде и избыток ди-Ыа-ЭДТА титруют раствором ацетата пинка до перехода желгтой
окраски в фиолетовую.
К раствору приливают 30—40 см3 раствора фторида натрия, кипятят 2—3 мин и быстро
охлаждают в проточной воде. Окраска раствора вновь становится желтой.
Вытесненный из комплексного соединения ди-Ыа-ЭДТА, эквивалентный количеству алюми
ния, титруют раствором ацетата цинка до перехода окраски ксиленол-оранжевого из желтой в
фиолетовую.
4.4. Обработка результатов
4.4.1.Массовую долю оксида алюминия в золе топлива (Л120 3) в процентах вычисляют по
формуле
А12о 3
И, - А", •0.00255
100,
(4)
где Уу — объем раствора ацетата цинка, израсходованный на титрование ди-№-ЭДТЛ. вытеснен
ного из комплекса фторидом цинка, см3;
— коэффициент молярностн раствора ацетата цинка;
0.00255 — масса оксида алюминия, соответствующая 1см3 раствора ацетата цинка, г/см3;
4.4.2.Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений,
приведенных в табл. 3.
Таб л и иа 3
,
Массона* доля оксида алюминия
в
зале ton.’iiiiia AIjO
1
If
Допускаемое расхождение. %
в
одной лабораториив разных лабораториях
До 5
Св. 5 * 10
» 10 . 20
* 20
0.150.3
0.20.4
0.30.5
0.5 1.0
5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ
И ОКСИДА КАЛЬЦИЯ
5.1. Сущность метода
Метод основан на титровании магния в сумме с кальцием раствором ди-№-ЭДТА при
pH 11.5—12,5 в присутствии индикатора метилтимолового синего и титровании кальция раствором
ди-№-ЭДТА при pH 12—13 в присутствии индикаторной смеси флуорексона с
тимолфталеином. Мешающие элементы маскируют триэтаноламином.
5.2. Реактивы и растворы
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, 3 %-ный раствор.
Аммония гидроксид по ГОСТ 3760. раствор 1:1.
Ди-1Ма-ЭДТА. раствор с (ди-№-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3, готовят по п. 3.2.
Триэтаноламин, раствор 1:3. Если реактив сильно окрашен, его очищают, переводя в соляно
кислый триэтаноламин. Для этого 100 см3триэтаноламина наливают в стакан вместимостью 250см3,
погружают в емкость с холодной водой и приливают при перемешивании 150 см3 смеси соляной
кислоты (плотностью 1,84 г/см3) с этиловым спиртом (гидролизным ректифицированным) в соот
ношении 1:1. Выделившуюся соль отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают два-три раза