ГОСТ 10538-87 С. 9
Диантнпнрилметан, раствор 10 г/дм3.
Диантипнрилметан растворяют в соляной кислоте с (НС1)=2 моль/дм3. Раствор устойчив при
хранении в темном месте в течение 12—14 сут.
Титана диоксид, прокаленный при 700 “С—800 "С.
7.3. Подготовка к анализу
7.3.1. Приготовление стандартного раствора
Навеску диоксида титана массой 0,1 г сплавляют с 3 г пиросульфата калия в платиновом тигле
при 700 "С—800 ‘С до получения прозрачного плава.
Плав охлаждают и растворяют в растворе соляной кислоты. Раствор переливают в колбу
вместимостью 1000 см3, доливают раствор соляной кислотой до метки и перемешивают.
1см3стандартного раствора содержит 0,1 мг диоксида титана.
7.3.2. Построение градуировочного графика
В колбы вместимостью по 50 см3 наливают 0.5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6.0; 7,0 и 8.0 см3
стандартного раствора, что соответствует 0,05; 0,1; 0.2; 0,3; 0,4; 0.5; 0,6; 0,7 и 0,8 мг диоксида титана.
В каждую колбу вносят по две капли раствора сульфата меди и по 5 см3раствора аскорбиновой
кислоты для восстановления триоксида железа.
Раствор отстаивают в течение 5—10 мин, а затем в колбу приливают 12 см3 раствора дианти-
пирилметана и доливают раствор соляной кислоты до метки. Содержимое колбы перемешивают.
Раствор отстаивают в течение 1 ч и измеряют значение оптзшеской плотности раствора при
длине волны в диапазоне 400—430 нм в кювете с толщиной слоя раствора 50 мм в сравнении с
контрольным раствором.
Контрольный раствор готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см3
помешают 10—20 см3 раствора соляной кислоты и прибавляют все реактивы в той же последова
тельности. как указано выше.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержа
ниям диоксида титана строят градуировочный график.
7.4. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 10—20 см3основного раствора, приготовлен
ного по п. 2.4.1.12.
Вносят две капли растпора сульфата меди и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее
анализ проводят по п. 7.3.2.
По измеренному значению оптической плотности растпора находят по градуировочному
графику содержание диоксида титана.
7.5. Обработка результатов
7.5.1.Массовую долю диоксида титана в золе топлива (ТЮ2) в процентах вычисляют по
формуле
2
TiOi =
т з
100,
(
8
)
где ms —масса диоксида титана, определенная по градуировочному графику, г.
7.5.2. Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений,
приведенных в табл. 6.
Табл и ца 6
М ассовая доля диоксида п и ан а
п
доле
топлива. TiOj. %
Допускаемое расхождение. %
п одной лабораториив ратных лабораториях
До 0.5
Св. 0.5 » 1.0
. 1.0
0.05
0.1
0,2
0.1
0.2
0.3
8. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМЕШАННОГО
ОКСИДА МАРГАНЦА
8.1. Сущность метода
Метод основан на окислении марганца перйодатом калия до перманганата, определении
оптической плотности полученного раствора при длине волны 525 нм и сравнении найденного
значения с оптической плотностью стандартного раствора при этой же длине волны.