С. 10 ГОСТ 10538-87
8.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектрический колориметр с принадлежностями.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3 и раствор 1:1.
Кислота фосфорная плопюстъю 1,75 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 плотностью 1,13 г/см3.
Калия перйодат (КЮ4).
Калия перманганат (КМп04) по ГОСТ 20490.
Стандартный раствормарганца (основной): навеску перманганата калия массой 2,068грастворяют
в 500 см3воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3и доливают водудо метки.
1см3 раствора содержит 0,72 мг марганца.
Стандартный раствор марганца: 10 см3 основного стандартного раствора марганца помещают
в колбу вместимостью 1000 см3 и доливают воду до метки.
1см3 раствора содержит 0,0072 мг марганца.
8.3. Подготовка к анализу
8.3.1. Приготовлеиие раствора А
Навеску золы топлива массой 0.5 г помешают в платиновую чашку или тигель. Навеску
увлажняют несколькими каплями воды, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты и 10—12 см3
фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпариваютдосуха. Обработку навески
кислотами и выпаривание повторяют.
К сухому остатку приливают 5 см3 раствора серной кислоты, 10 см3 воды и слегка нагревают
до полного растворения осадка.
Раствор фильтруют через неплотный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3, тигель и
фильтр промывают горячей водой, охлаждают, доливают воду до метки и перемешивают содержимое.
Фильтр выбрасывают. Полученный раствор А используют для определения содержания смешанного
оксида марганца, оксида калия и оксида натрия.
8.3.2. Приготовление контрольного раствора А
Контрольный раствор А готовят по п. 8.3.1 без использования навески золы топлива.
8.4. Проведение анализа
В колбу вместимостью 150 см3отмеряют от 5 до 15 см3 раствора А.
В другую колбу вместимостью 150 см3отмеряют такое же количество контрольного раствора А.
В третью колбу отмеряют 10 см3стандартного раствора марганца.
Во все три колбы доливают воду до объема около 35 см3, добаазяют 1,5 см3 серной кислоты,
0.5 см3фосфорной кислоты и 0,5 г перйодата калия.
Одновременно в четвертую колбу вместимостью 150 см3 помещают около 35 см3 воды. 1.5 см3
серной кислоты. 0,5 см3фосфорной кислоты и 0,5 г перйодата калия. Полученный раствор исполь
зуют в качестве контрольного стандартного раствора.
Растворы кипятят в течение 5 мин, затем в течение 30 мин выдерживают при температуре,
близкой к температуре кипения.
После охлаждения растворы переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см3, доливают
воду до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах с толщиной слоя 1см при длине полны
525 нм сразу же после приготовления.
Оптическую плотность раствора А испытуемой пробы измеряют по сравнению с контрольным
раствором А. а оптическую плотность стандартного раствора марганца по сравнению с контрольным
стандартным раствором.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
8.5. Обработка результатов
8.5.1.Массовую долю смешанного оксида марганца в золе топлива (Мп,04) в процентах
вычисляют по формуле
0, -ть- 1,388
Мп30 4
О*• от.
■100,
(9)
где Z),— оптическая плотность раствора А;
ть — масса марганца, содержащаяся в объеме стандартного раствора марганца, взятого для
анализа, мг:
1.388 — коэффициент пересчета марганца на оксид марганца;
D, — оптическая плотность стандартного раствора марганца;
/и7 — масса золы в объеме раствора А. взятого дня анализа, мг.