ГОСТ 10538-87 С. 11
8.5.2. Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений,
приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Массовая доля
оксида
марганца
МпзО«. %
Допускаемое
расхождение, %
п одной лабораториив раж ы х лабораториях
До 1
Св. 1 * 3
0,05
0.1
» 3 • 5
0.2
* 5
0,3
0.1
0.2
0.3
0.5
9. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ФОСФОРА (V)
С ПРИМЕНЕНИЕМ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА
9.1. Сущность метода
Метод основан на образовании в присутствии азотной кислоты фосфорномолибденованадне-
вого комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет, и измерении оптической плотности
раствора при длине волны 413 нм.
Определение фосфора проводят из основного раствора, приготовленного по п. 2.4.1.12.
При необходимости, для определения фосфора из отдельной навески золы, применяют методы
по ГОСТ 1932.
9.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектрический колориметр с принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:3.
Калия фосфат однозамешенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный и высушен
ный над серной кислотой.
Стандартный распюр однозамешенного фосфата калия: 0,1917 г фосфорнокислого калия
растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки и
перемешивают. 1см3 стандартного раствора соответствует 0,1 мг оксида фосфора (V).
Аммония молибдат по ГОСТ 3765.
Аммония панадат мета по ГОСТ 9336.
(Измененная редакция, Мзм. № I).
9.3. Подготовка к анализу
9.3.1. Приготовление реактивной смеси
10 г молибдата аммония растворяют в 100 см3воды при нагревании до 50 ‘С—60 ’С. К раствору
при непрерывном перемешивании постепенно приливают 2 см3азотной кислоты. При образовании
осадка раствор фильтруют. Одновременно 0,3 г панадата аммония растворяют в 50 см3 воды при
50 ‘С—60 "С; раствор охлаждают и постепенно, при постоянном перемешивании, приливают 50
см3 раствора азотной кислоты. Растворы хранят в склянках из темного стекла втемном месте.
Растворы смешивают непосредственно перед применением, постепенно вливая
молибденовокислый раствор в ванадиевый, затем приливают 16 см3 азотной кислоты и
перемешивают.
9.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3наливают 2,4, 6, 8, К) и 12 см3 стандартного раствора
однозамешенного фосфата калия, что соответствует 0.2: 0,4; 0,6: 0,8; 1.0 и 1,2 мг оксида фосфора (V).
В каждую колбу приливают по 5 см3 азотной кислоты, доливают водой до 50 см3, приливают по 16
см3 реактивной смеси, доливают водой до метки и перемешивают.
Растворам дают стоять 15 мин и затем измерят оптическую плотность при длине волны 413 нм
в кювете с толщиной слоя раствора 30 мм в сравнении с контрольным раствором.
Контрольный раствор готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3
помешают 10—25 см3воды и прибаашют 5 см3азотной кислоты. 16 см3реактивной смеси,доливают
водой до метки и перемешивают.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержа
ниям оксида фосфора (V) строят градуировочный график.
9.4. Проведение анализа
В стакан вместимостью 100 см3отмеряют 10—25 см3основного раствора, приготовленного по
п. 2.4.1.12, и выпаривают до получения ачажных солей. Затем приливают 7—10см3азотной кислоты