ГОСТ 10538-87 С. 3
2.3. Подготовка к анализу
Золу топлива прокаливают до постоянной массы по ГОСТ 11022.
Навеску золы топлива массой 1 г помешают в платиновый тигель, предварительно прокален
ный до постоянной массы, прибаатяют 5—6 г плавня, перемешивают до однородной массы и смесь
покрывают сверху 1—2 г плавня. Тигель должен быть заполнен не более чем на 1/ 3.
Тигель с содержимым закрывают крышкой, помешают в холодную муфельную печь, темпера
туру нагрева постепенно повышают до 950 ’С, при которой сплавляют смесь в течение 25—30 мин
до однородной прозрачной массы. Затем раскаленный тигель погружают в холодную воду так,
чтобы смачивалась только его внешняя поверхность.
Вместо этого для облегчения растворения плава можно, вращая раскаленный тигель в наклон
ном положении, равномерно распределить остывающий плав по стенкам тигля.
Остывший тигель обмывают снаружи дистиллированной водой и вместе с крышкой переносят
в фарфоровую чашку, приливают 50—101) см3 раствора соляной кислоты (1:1), 2—3 капли раствора
пероксида водорода и помешают чашку на нагретую водяную или песчаную баню.
Для предотвращения разбрызгивания раствора чашку покрывают перевернутой стеклянной
воронкой.
После полного растворения плава воронкуснимают, обмывают ее над чашкой водой, извлекают
щипцами тигель и крышку и тщательно ополаскивают их водой над фарфоровой чашкой.
Если в фарфоровой чашке видны неразложившиеся частицы, то рахзожение повторяют с
уменьшенной навеской золы топлива.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Выделение кремниевой кислоты выпариванием раствора
2.4.1.1. Разложенную и переведенную в раствор по п. 2.3 навеску золы топлива выпаривают на
песчаной или водяной бане досуха, осторожно растирая стеклянной палочкой с расплющенным
концом образовавшиеся комочки, и нагревают до полного удаления соляной кислоты.
2.4.1.2. Остаток смачивают раствором соляной кислоты (1:1) и вновь выпаривают досуха,
растирая образовавшиеся комочки.
Сухой остаток в фарфоровой чашке подвергают дальнейшей сушке в сушильном шкафу при
температуре 135 "С в течение 1ч.
2.4.1.3. Остаток в чашке охлаждают, затем приливают сначала 50 см3соляной кислоты, а через
несколько минут 100—150 см3 воды и слегка нагревают, помешивая раствор.
2.4.1.4. После отстаивания раствор фильтруют через фильтр (белая лента) в стакан вместимос
тью 400 см3. Приставшие к чашке частицы кремниевой кислоты переносят на фильтр при помощи
увлажненных кусочков фильтра. Осадок кремниевой кислоты на фильтре промывают 50 см3 горячего
I %-ного раствора соляной кислоты до отрицательной реакции на трехвалентное железо (проба с
раствором роданида аммония), а затем 100—150 см3горячей воды до отрицательной реакции на ион
хлора (проба с раствором нитрата серебра).
2.4.1.5. Фильтрат и промывные воды выпаривают до 100—150 см3, дают остыть и переносят в
мерную колбу вместимостью 250 см3.
2.4.1.6. Фильтр с осадком кремниевой кислоты переносят в предварительно прокаленный до
постоянной массы платиновый тигель, осторожно подсушивают и озоля ют, не допуская воспламе
нения фильтра.
2.4.1.7. Остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 1000 “С в течение 30 мин и
после охлаждения взвешивают. Прокаливание и взвешивание проводят до получения постоянной
массы.
2.4.1.8. Остаток в тигле смачивают несколькими каплями воды, 3—4 каплями раствора серной
кислоты и приливают 5 см3фтористоводородной кислоты.
Содержимое тигля выпаривают на песчаной бане досуха, до прекращения выделения паров
серной кислоты, не допуская разбрызгивания. При этом кремний улетучивается из раствора в виде
тетрафторида.
2.4.1.9. К остатку вновь приливают кислоты по п. 2.4.1.8 и повторяют выпаривание.
2.4.1.10. Тигель с остатком прокаливают в муфельной печи при температуре 1000 *С до
постоянной массы.
2.4.1.11. Остаток в тигле сплавляют с I г апавня и переводят в раствор по п. 2.3. применяя для
разложения плавня 10—12 см3 раствора соляной кислоты (1:1).
2.4.1.12. Раствор приливают к фильтрату, полученному по п. 2.4.1.5, и мерную колбу доливают
водой до метки.