С. 12 ГОСТ 10538-87
и, прикрыв стакан часовым стеклом, осторожно нагревают и выпаривают до 5 см3. Если раствор
выпарен до меньшего объема, то доливают азотную кислоту до 5 см3. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, приливают 16 см3 реактивной смеси, доливают водой до метки и
перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора по п. 9.3.2.
По измеренному значению оптической плотности раствора находят по градуировочному
графику массовую долю оксида фосфора (V) в граммах.
9.5. Обработка результатов
9.5.1. Массовую долю оксида фосфора (P2Os) в золе топлива в процентах вычисляют по
формуле
100.<|0)
Р 0 5 = —
■ •mi
где т%—масса оксида фосфора (V). найденная по градуировочному графику, г.
9.5.2. Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений,
приведенных в табл. 8.
Таблица 8
%
Массовая доля оксида фосфора. P?Os.
Допускаемое расхождение.
в одной лаборатории
в разных лабораториях
Св. 0.05 до 0.1
*0.1* 0.5
. 0.5. 1
. 1. 5
0.01
0.03
0.05
0.2
0,02
0.05
0,1
0.5
10.ИЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА НАТРИЯ
И ОКСИДА КАЛИЯ
10.1. Сущность метола
Метод основан на зависимости между концентрацией определяемого элемента в растворе и
интенсивности его излучения, измеряемой на пламенном фотометре.
Для определения оксида натрия и оксида калия используют раствор А по п. 8.3.1. Допускается
приготавливать раствор А, по п. 8.3.1 из навески золы массой 0,1 г, если необходимо определить
только оксид натрия и оксид калия.
Для определения оксида натрия и оксида калия допускается приготавливать растворы А и А,,
растворяя сухой остаток по n. 8.3.1 в растворе соляной кислоты 1:1. В этом случае стандартные
растворы хлорида натрия и хлорида калия готовят, также используя раствор соляной кислоты 1:1.
10.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный с принадлежностями.
Натрия хлорид по ГОСТ 4233.
Калия хлорид по ГОСТ 4234.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 г/см3, раствор с (H,S04) = 0.01 моль/дм3.
Стандартный раствор хлорида натрия: 0,1886 г хлорида натрия, высушенного при НО "С до
постоянной массы, растворяют в растворе серной кислоты в стакане небольшой вместимости.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, обмывают стакан над колбой и
доводят до метки раствором серной кислоты.
1см3 раствора соответствует 0,1 мг оксида натрия.
Стандартный раствор хлорида калия: 0,1583 г хлорида калия, высушенного при ПО “С до
постоянной массы, растворяют в растворе серной кислоты в стакане небольшой вместимости.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, обмывают стакан водой над колбой
и доводят до метки раствором серной кислоты.
1см3 раствора соответствует 0,1 мг оксида калия.
10.3. Подготовка к анализу
10.3.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая наливают 0; 1; 2: 4; 6; 8 и 10 см3стандартного
раствора хлорида натрия. Колбы доливают раствором серной кислоты до метки и перемешивают.