С. 4 ГОСТ 10538-87
Этот основной раствор используют для определения оксида железа (III), оксида алюминия,
оксида магния, оксида кальция, триоксида серы, а также диоксида титана.
2.4.2. Выделение кремниевой кислоты коагуляцией желатином
2.4.2.1. Раствор, полученный по п. 2.3, выпаривают на песчаной или водяной бане до получе
ния влажных солей.
2.4.2.2. К содержимому чашки приливают 20—25 см3соляной кислоты, перемешивают, нагре
вают на водяной бане до 70 *С—80 *С и приливают 10 см3 горячего свежеприготовленного раствора
желатина. Затем содержимое чашки тщательно перемешивают находящейся в ней стеклянной
палочкой и выдерживают при той же температуре на водяной бане в течение 5—10 мин.
2.4.2.3. К содержимому чашки приливают 100—150 см3 горячей воды, смывая со стенок
прилипшие частицы.
2.4.2.4. Далее анализ продолжают, как указано в пп. 2.4.1.4—2.4.1.12.
2.5. Обработка результатов
2.5.1.Массовую долю диоксида кремния в золе топлива (SiO,) в процентах вычисляют по
формуле
SiO,
/и, —/я,
т
100.
О)
где тх—масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т2 — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т —масса навески золы топлива, г.
2.5.2.Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений,
приведенных в табл. I.
Таблица 1
Массовая доля диоксида кремния
в золе топлива SiOj.
Допускаемое расхождение. %
в одной лабораториив разных лабораториях
0.3
0.4
До 10
Св. 10 . 20
. 20 »
0.5
0.5
0.8
1.0
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III)
ЗЛ. Сущность метода
Метод основан на образовании яркоокрашенного комплекса трехвалентного железа с сульфо-
салиииловой кислотой в кислой среде, разрушении этого комплекса при титровании ди-№-ЭДТА
и образовании слабоокрашенного комплексного соединения трехвалентного железа с ди-1Ма-ЭДТА.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и раствор 1:1.
Аммония гидроксид по ГОСТ 3760. раствор 1:1.
Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты (C,0H14OsNa22Н,0)-дн-Ха-ЭД’ГА,
раствор с (ди-№-ЭДТЛ) —0,05 моль/дм3; приготовление раствора и установление коэффициента
молярностн по ГОСТ 10398.
Коэффициент молярностн раствора ди-№-ЭД’ГА с концентрацией, равной 0.05 моль/дм3,
приготовленного из стандарт-титра, равен 1.
Кислота сульфосалнииловая (C7H60 6S 2Н:0) по ГОСТ 4478, 10 %-ный раствор.
3.3. Проведение анализа
Для проведения анализа берут от 10 до 20 см3 основного раствора, приготовленного по
п. 2.4.1.12.
Раствор помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и доливают воду так. чтобы
общий объем раствора составлял не более 100 см3.
Раствор нейтрализуют при постоянном перемешивании раствором гидроксида аммония до
устойчивого помутнения. Затем приливают при перемешивании по каплям раствор соляной кислоты
до pH 1,4—1,8 и добавляют 2—3 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор нагревают до
60 *С—80 ‘С и в горячем состоянии титруют раствором ди-№-ЭДТА, тщательно перемешивая