ГОСТ 10538-87 С. 5
раствор до перехода красно-фиолетовой окраски в бесцветную или зеленовато-желтую (в зависи
мости от содержания железа).
3.4. Обработка результатов
3.4.1.Массовую долю оксида железа (III) в золе топлива (Fe,03) в процентах вычисляют по
формуле
Fe,0,
V■К 0.00399
100
,
(
2
)
где V —объем раствора ди-№-ЭДТА, израсходованный на титрование, см3:
А"— коэффициент молярности 0.05 моль/дм3 раствора ди-Гча-ЭДТА;
0.00399 — масса оксида железа (111), соответствующая 1см3 раствора ди-Ка-ЭДТЛ, г/см3;
т3 —масса золы в граммах, соответствующая объему основного раствора, взятого для опреде
ления оксида железа, вычисленная по формуле
_ m V i(3)
’
где Ух—объем основною ^створа, взятый для анализа, см3;
У2—общий объем основного раствора, см3.
3.4.2.Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений,
приведенных в табл. 2.
Табл к ца 2
М ассовая доля оксида железа <Н1)
в толе топлива TejO i, %
Допускаемое расхождение. %
в одной да&ораюрммв ратных лабораториях
До 5
Св. 5 » 10
* 10 * 20
* 20
0.1
0,2
0.3
0.5
0.2
0.4
0.5
1.0
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с ди-№-ЭДТА, последу
ющем его разрушении фтористым натрием и титровании освободившегося раствора ди-№-ЭДТА,
эквивалентного количеству алюминия, раствором ацетата цинка.
Одновременно образующиеся комплексные соединения магния, кальция, гитана и железа с
дн-1Ма-ЭДТА не разрушаются фторидом натрия и не мешают определению.
4.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3, раствор 1:1.
Кислота уксусная (СН3СООН) по ГОСТ 61, раствор I моль/дм3.
Аммония гидроксид по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
Натрия фторид по ГОСТ 4463, насыщенный раствор.
Ди-\а-ЭДТА. раствор с (дн-Ыа-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3; готовят и устанавливают коэффици
ент молярности по п. 3.2.
Цинка ацетат (Zn(C2H30 2)22Н20) по ГОСТ 5823, раствор е (Zn(C2H30 2)2-2H20)=
= 0,05 моль/дм3.
10,972 г ацетата цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1000см3,добавляют несколько
кубических сантиметров уксусной кислоты и доливают водой до метки.
Коэффициент молярности раствора ацегата цинка устанавливают по 0,05 моль/дм3 раствору
дн-1Ма-ЭДТА согласно ГОСТ 10398.
К атя хлорид по ГОСТ 4234.
Индикатор ксиленол-оранжевый, I %-ный водный раствор, или сухая смесь: ксиленол-оран-
жевый и хлористый калий 1:100, растирают в яшмовой или агатовой ступке до однородной массы.
Натрия ацетат (NaC2H30 2-3H20) по ГОСТ 199.
Буферный раствор.
275 г ацетата натрия растворяют при нагревании в 250 см3 воды, переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3 и доливают водой до метки. Переливают содержимое колбы в стакан