ГОСТ Р 52690—2006
7.3.8 Фильтры беззольные любой марки по ГОСТ 12026.
7.3.9 Бумага индикаторная универсальная по (6).
7.3.10 Бумага масштабно-координатная.
Допускается использованиедругогооборудования стехническими характеристиками и средств из
меренийс метрологическими характеристиками, а также реактивов покачеству не ниже вышеуказанных.
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Отбор проб
Отбор проб продуктовдля определения массовой концентрации витамина С проводят согласно на
циональному стандартуили другомудокументу, утвержденному вустановленном порядке, регламентиру
ющему отбор проб конкретного продукта.
Пробы продуктовхранятподтемным колпаком и анализируют сразу после пробол одготовки в тече
ниедня. так как витамин Ссо временем в растворе разлагается.
8.2 Подготовка приборов и электродов к работе
Подготовкуипроверку работы средствизмерений проводят в соответствии с инструкцией поэксплу
атации итехническомуописанию соответствующего прибора.
Устанавливают режим работы приборов всоответствии стаблицей 3.
Т а б л и ц а 3 — Параметры измерений аналитических сигналов витамина С вольтамперометрическим методом
Параметр измерения
Значение
Трехэлектродная система измерений
Обеспечивается
средством измерения
Накопительный режим развертки
Обеспечивается
средством измерения
Поляризующее напряжение для электронакопления. В
-0.30
Потенциал начала регистрации вольтамперной кривой. В
+0.10
Конечное напряжение развертки, В
+1.10
Скорость линейного изменения потенциала. мВ/с
15
’
Чувствительность прибора при регистрации вольтамперотраммы. A
jmm
5 10“ — 1-10
Время электронакопления. с
30
8.3 Подготовка и проверка лабораторной посуды
Лабораторнуюстеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки протирают фильтром с
двууглекислым натрием, многократнопромывают дистиллированной водой.
Проверку стаканчиковдля анализа на чистоту проводят путем регистрации вольтамперограмм ра
створа фоновогоэлектролита по 10.1 после многократного ополаскивания ихдистиллированной водой и
затем раствором фоновогоэлектролита.
Оптимальными почистоте являются реактивы и посуда, когда регистрируются аналитические сигна
лы витамина С(аскорбиновая кислота) в растворе фоновогоэлектролита повысоте равные или близкие к
нулю.
8.4 Приготовление и проверка работы индикаторного электрода и электрода сравнения
8.4.1 Подготовка индикаторного СУЭ
Индикаторный электрод представляет собой стеклоуглеродный стержень диаметром 2 мм идлиной
10— 15 мм. запрессованный вофторопластовый держатель.
Перед проведением измерений рабочую часть электрода выдерживают2 — 5 с в этиловом спирте,
шлифуют на бумажном фильтре иополаскивают дистиллированной водой.
8.4.2 Подготовка к работе электродов сравнения и вспомогательного
В качествеэлектродасравнения ивспомогательного электрода используют насыщенные ХСЭ.
Электроды заполняют раствором хлорида калия молярной концентрации 1.0 моль/дм3. При первом
заполненииэлектроды выдерживают не менее 12ч.
5