ГОСТ Р 52690—2006
концентрации 0.1 моль/дм3до pH 3— 4). Регистрируют волыамлерограммы раствора фоновогоэлектроли
та, проводя электролиз в течение 30 с.
Оптимальными считаются такие качества реактивов и чистота посуды, когда получаются аналитичес
кие сигналы вещества в фоновом электролите, равные или близкие к нулю.
10.2 Проверка работы индикаторного СУЭ по контрольным пробам витамина С
В стаканчик с раствором фонового электролита объемом 10,0 см3(VJ вносят точно отмеренный
дозатором или пипеткой объем (VAC) АС витамина С (САС). Получают контрольную пробу, содержащую
аттестованную концентрациювитамина С. Проводятэлектронакоплениеи регистрацию вольтамлерограмм
/,, контрольной пробы, при условиях, рекомендованных в таблице 3.
В этот же раствор повторноделают такую жедобавку АС витамина С. регистрируют вольтамперо-
граммы контрольной пробы сдобавкойАС витамина С при техже условиях измерений (/2г)и оценивают
содержание витамина Св контрольной пробе Хк.
Расчет массовой концентрации витамина Св контрольной пробеX ,. мг/дм3.при использовании ана
лизаторов проводится автоматически, а при использовании полярографов поформуле
vЛ* С»с Уде
= (Л к -
/ х М
■
(
1
)
где Л*— максимальныйанодный ток витамина Сна вольтамперограммедля контрольной пробы, единицы
тока, мм;
Сдс — массовая концентрация АС витамина С. из которой при измерении делают добавку к пробе.
мг/дм3;
VAC— объем добавкиАС витамина С. см3;
/2, — максимальный анодный ток витамина Сна вольтамперограммедля контрольной пробы сдобав
кой АС витамина С. единицы тока, мм;
V, — объем подготовленной контрольной пробы, см3.
Если полученное значение концентрации витамина Сотличается от контрольного значения менее чем
на 10%. тоусловия работы соответствуют нормальным и следует приступить к измерению подготовленной
анализируемой пробы.
Если полученное значение концентрации витамина С (Хк) отличаетсяот контрольного болеечем на
10%. то эксперимент повторяют сдругим стаканчиком, счистым фоновым электролитом. Если и в этом
случае расхождение результатовбудетзначимым, то индикаторный электрод готовят заново.
10.3 ВА измерения при определении массовой концентрации витамина С в пробе
В кварцевый стаканчик, содержащий 8 — 10см3фоновогоэлектролита по8.5.3. вносят аликвоту (V2)
подготовленной по 9.1— 9.6 пробы анализируемогообъекта. Объем аликвоты рекомендован втаблице 5.
Стаканчик с пробой помещают в электрохимическую ячейку.
Проводят электронакопление и регистрацию вольтамлерограмм анализируемой пробы, установив
параметры измерений аналитических сигналов в соответствии с таблицей 3. Измеряют аналитические
сигналы витамина Св пробе (/,).
В стаканчик санализируемым раствором пробы с помощью пипетки илидозатора вносят добавкуАС
(Сдс)витамина С в таком объеме (VAC).чтобы высота пика витамина С на вольтамперной кривой увеличи
лась примерно в два раза по сравнению с первоначальной.
Добавку АС вносят в малом объеме (не более 0,10 см3), чтобы предотвратить изменение объема
анализируемой пробы. Рекомендуемыедобавки АС известной концентрации витамина Сприведены втаб
лице 5.
Т а б л и ц а 5 — Рекомендуемые объемы аликвоты пробы, концентрации и объемы добавок АС витамина С при
регистрации вольтамлерограмм при анализе проб
Диапазон измерения массовых концентра
ций витамина С о пробе мг.’хг (или мт/дм*>
Объем аликвоты*.
см*
Концентрация АС витамина
С для добавок, мг/дм*
Объем добавки АС
витамина C. см5
От 2.0 до 30,0 вкпюч.
1.0— 1.5
100
0.02 — 0,10
От 30.0 до 300 включ.
2.0—4.0
300
0.02 — 0.10
От 300 до 3000 включ.
2.5
500
0.02 — 0.10
* Измерения начинают с наименьшей рекомендуемой аликвоты. Аликвота берется с точностью до
0.02 см3.
8