ГОСТ ISO 16000-3—2016
Для отбора ианализа проб воздуха и определения в них содержания формальдегида применяют
методику отбора на твердый сорбент. Мешающими веществами в этом методе считают некоторые
изомеры альдегидовиликетонов, которые невозможноразделитьспомощью ВЭЖХ при анализедругих
альдегидов и кетонов. Мешающими веществами также являются органические соединения, имеющие
такоежевремяудерживания изначительноепоглощениепри длине волны360нм. какиДНФГ-производ
ное формальдегида. Влияние мешающих веществ можноустранить путем измененияусловий разделе
ния (например, с использованием других колонокВЭЖХ или изменениясостава подвижной фазы).
Часто возникает проблема загрязнения ДНФГ формальдегидом. В таких случаях ДНФГ очищают
путем многократной перекристаллизацииизацетонитрила, чистого вУФ областиспектра. Перекристал
лизацию проводят при температуреот 40 °С до 60 °Спутем медленного выпаривания растворителядля
получения кристаллов максимального размера. Содержание примесей карбонильных соедине ний
в ДНФГ предварительно определяют методом ВЭЖХ. и оно должно быть не более 0.15 мкг на
картридж.
Картриджи для отбора проб с нанесенным ДНФГ не следует подвергать воздействию прямых
солнечных лучей во избежание появления побочных пиков [17].
Данную методику не используютдля точного количественного определения акролеина и кротоно
вого альдегида. Неточные результаты количественного определения этих соединений могут быть
обусловлены появлением несколькихпиков их производных и нестабильностью отношений пиков [18].
Диоксид азота (Ы02) вступает в реакцию с ДНФГ. Высокоесодержание NOz (например, при исполь
зовании газовых плит) может привести к появлению проблем, заключающихся втом. что время удержи
вания его ДНФГ-производного может совпасть со временем удерживания ДНФГ-производного
формальдегида взависимости от колонки ВЭЖХ и параметров анализа [13]. [14], [19].
4.2 Мешающее влияние озона
Следует предприниматьспециальные меры, если в зоне отбора проб ожидается высокий уровень
содержания озона в воздухе (например, от офисной копировальной техники). Наличиеозона приводитк
занижению результата определения содержания анализируемых веществ, так как в картридже он всту
пает в реакцию как с ДНФГ, так ис его производными (гидразонами) [20]. Степень мешающего влияния
зависит от изменений содержания озона икарбонильных соединений во времени, атакже от продолжи
тельности отбора проб. Отрицательное мешающее влияние озона наблюдалось даже при значениях
массовой концентрации формальдегида и озона, соответствующих чистому атмосферному воздуху (2
и 80 мкг/м3 соответственно) [19]. В ходе анализа о присутствии озона в пробе можно судить по появ лению
новых соединений, время удерживания которых меньше времени удерживания гидразона
формальдегида. На рисунке 2 приведены примеры хроматограммы воздуха, обогащенного формаль
дегидом. с озоном и безозона.
Наиболее простым решением для уменьшения мешающего влиянияозона являетсяего удаление
до того, как отбираемый воздухдостигнет картриджа. Это может бытьобеспечено с помощью озоновой
ловушки или скруббера для удаления озона, установленного перед картриджем. Используют серийно
выпускаемые озоновые ловушки и скрубберы. Также озоновую ловушку можно изготовить из медной
трубки длиной 1 м. внешним диаметром 0,64 см и внутренним диаметром 0,46 см. которую заполняют
насыщенным водным раствором иодида калия, оставляют на несколько минут (например. 5 мин), затем
растворсливают итрубкувысушиваютв потокечистоговоздухаили азота втечениеприблизительно 1 ч.
Пропускная способность такого устройства для удаления озона составляет приблизительно 200 мкг/м3 в
час. Анализируемые альдегиды (формальдегид, ацетальдегид, пропионовыйальдегид, бензальдегид
ил-толуиловый альдегид), введенныев потокотбираемоговоздуха вдинамическом режиме, проходили
через озоновую ловушку практически без потерь [21]. Серийно выпускаемые озоновые скрубберы,
представляющие собой картридж, заполненный гранулированным иодидом калия массой от 300
до 500 мг. также являются эффективнымидля удаления озона [22].
з