ГОСТ ISO 16000-3—2016
фильтруется перед проведением анализа методом ВЭЖХ. то можно проводить обратную десорбцию.
Для каждой серии проб проводят анализотфильтрованного чистого экстракта для подтверждения того,
что на фильтре нет загрязнений.
Шприц с подсоединенным картриджем помещают на стойку для шприцев. Проводят десорбцию
ДНФГ-лроизводных карбонильных соединений и не вступившего в реакцию ДНФГ. давая стечь 5 мл
ацетонитрила (7.2)из шприца самотеком черезкартридж в градуированную пробиркуили мерную колбу
вместимостью 5мл. Взависимостиот используемогодля отбора проб картриджа возможен вводдругих
объемов ацетонитрила.
П р и м е ч а н и е — Свободный объем сухого картриджа с силикагелем составляет немного более 1 мл.
Поток элюата может прекратиться до того, как весь ацетонитрил вытечет из шприца в картридж из-за наличия
пузырьков воздуха между фильтром картриджа и шприцем. В этом случае пузырьки воздуха удаляют посредством
ввода ацетонитрила в шприц с помощью длинной пипетки Пастера.
Раствордоводятацетонитриломдо метки5 мл. Колбумаркируюттакже. каки пробу. Аликвоту вво
дят пипеткой в виалу с фторуглеродной ПТФЭ мембраной. Аликвоту анализируют на содержание
ДНФГ-производныхкарбонильныхсоединений методом ВЭЖХ. Вкачестверезерва возможенотбор вто
рой аликвоты, которую хранят в холодильнике до тех пор. пока не будет завершен анализ и получены
пригодные результаты анализа первой аликвоты. При необходимости вторую аликвоту используютдля
проведения проверочного анализа.
При использовании для отбора проб стеклянных герметичных трубок, содержащих два слоя
сорбента с нанесеннымДНФГ, отламывают конец трубки, находящийся ближе ко второмуслою сорбен та
(выходной конец). Осторожно удаляютпружину (пружинное кольцо) и пробку из стекловаты, удержи
вающие слой сорбента. Высыпают сорбент в чистую стеклянную виалу вместимостью 4 мл с
фторопластовой (ПТФЭ) мембранойили крышкой. Виалумаркируюткак резервную частьпробы. Осто
рожно вынимают вторую пробкуиз стекловаты и высыпают оставшийсясорбент вдругую виалу вмести
мостью 4 мл. Виалу маркируют как основную часть пробы. В каждую виалу пипеткой добавляют 3 мл
ацетонитрила, закрывают иоставляют на 30 мин. в течение которых виалы периодически встряхивают.
9.3.3 Градуировка ВЭЖХ
Градуировочные растворы готовят путем растворения ДИФГ-производного формальдегида
(см. 8.3) в ацетонитриле (7.2). Готовят индивидуальные исходные растворы с массовой концентрацией
100 мг/л, путем растворения 10мг твердого производного в 100 мл подвижной фазы. Подва раза прово
дятанализ каждого градуировочногораствора (не менеепяти различныхзначений массовой концентра
ции) и составляют таблицу зависимости значений выходных сигналов, соответствующих площади
хроматографических пиков, от введенной массы соответствующего вещества [либо, что более удобно,
от введенной массы ДНФГ-производного формальдегида при фиксированном объеме петли (см. рисун ки
4 и 5)). В процессе градуировки выполняютоперации, соответствующие операциям, проводимым при
анализе пробы иустановленным в9.3.4. Воизбежаниеэффекта памятихроматографаанализначинают с
раствора снаименьшей массовой концентрацией. При использовании УФдетектора или детектора на
основе диодной матрицы должна быть получена линейная зависимость выходного сигнала при введе нии
растворов с массовой концентрацией в диапазоне 0.05—20 мкг/мл при вводимом объеме 25 мкл.
Полученные результаты используютдля построения градуировочного графика (см. рисунок6). Градуи
ровочную характеристику (зависимость выходного сигнала, соответствующего площади пика, отзначе
ния массовой концентрации), полученную методом наименьших квадратов, считают линейной, если
коэффициент корреляции не менее 0.999. Значения времени удерживания для каждого аналита не
должны отличаться друготдруга более чем на 2 %.
Послеустановлениялинейнойградуировочнойхарактеристикипроводятежедневную проверкуее
стабильности с помощью градуировочного раствора со значением массовой концентрации, близким к
ожидаемому значению каждого компонента, но не менеечем в 10 раз превышающим предел обнаруже
ния. Определяемое при ежедневной проверке относительное изменение выходного сигнала не должно
превышать 10 % для аналитов массовой концентрацией не менее 1мкг/мл и20 % — для аналитов мас
совой концентрацией приблизительно 0.5 мкг/мл. Если наблюдается более значительное изменение,
необходимо провести повторную градуировку или построение нового градуировочного графика на
основе свежеприготовленных градуировочных растворов.
12