ГОСТ ISO 16000-3—2016
Если необходимо выразить содержание аналита в миллионных долях (млн1) при стандартных
условияхокружающейсреды (температуре25 °Си давлении 101,3кПа)для сопоставления собразцами
сравнения, состав которых установлен в тех же величинах, отобранный объем не следует приводить к
стандартным условиям.
11 Критерии эффективности и контроль качества результатов измерений
11.1 Общие положения
В настоящем разделе установлены меры, необходимые для обеспечения контроля качества
результатов измерений, и руководство по соответствию критериям эффективности, которые должны
быть выполнены.
Пользователь настоящего стандартадолжен выполнятьтребования IS 017025.
11.2 Стандартные рабочие процедуры
Пользователь стандарта должен разработать стандартные рабочие процедуры для следующих
видовдеятельности в лаборатории: сборка, градуировка и применение системы отбора проб с указани ем
изготовителя и модели используемого оборудования: подготовка, очистка, хранение и обработка
реактивов, используемых при отборе проб, и самих проб; сборка, градуировка и применение системы
ВЭЖХс указанием марки и модели используемогооборудования; способ регистрации и обработкидан
ных с указанием используемыхаппаратных и программныхсредств ЭВМ.
Описание стандартных рабочих процедур должно включать в себя поэтапные инструкции и быть
доступным и понятным для персонала, работающего влаборатории. Стандартные рабочие процедуры
должны соответствовать требованиям настоящегостандарта.
11.3 Эффективность систомы ВЭЖХ
Эффективность системы ВЭЖХ определяется эффективностью колонки п (число теоретических
тарелок), которую вычисляютпо формуле
ЬМ2
где tr— время удерживания аналита. сек;
Ьлп— ширина пика на половине высоты по одному компоненту, сек.
Эффективность колонкидолжна бытьне менее 5000 теоретических тарелок.
Относительноестандартное отклонение выходногосигнала при повторных каждодневных вводах
проб в систему ВЭЖХ не должно быть более
±
10 %для градуировочных растворов с массовой концент
рациейаналитане менее 1мкг/мл. При массовой концентрации некоторыхкарбонильныхсоединенийне
более 0.5 мкг/мл прецизионность повторных анализов может увеличиться до 20 %. Прецизионность
времени удерживаниядолжна быть в пределах 17 % в любойдень проведения анализа.
11.4 Потеря пробы
Потеря пробы наблюдается при превышении допустимой нагрузки сорбента или если объемный
расход превышает максимально допустимый для используемой системы отбора проб. Потерю пробы
можно предотвратить путем установки двух картриджей для отбора проб, соединенных последова
тельно. с последующим анализом содержимого кахщого из них. либо путем установкидвухсекционного
картриджа с сорбентом с последующим анализом обеих секций. Если количество аналита в резервной
секции более 15 % количества аналита в основной секции, делают предположение о «проскоке» и
точность полученных результатов подвергаютсомнению.
11.5 План изморений
План измерениядолженустанавливатьтребованиякуровнюкачества, определенныезаказчиком.
Рекомендуется проводить повторный отбор проб. Одна или более проба может быть запакована
для болео позднего анализа, при желании. Степень восстановления пробы должна быть подробно
задокументирована.
Необходимо учитывать важные критерии, в том числе при выборе подрядчика или лаборатории
для проведения измерений, которыедолжны включатьследующие вопросы.
- Существует ли в лаборатории система контроля качества (например, в соответствии с
IS0 17025)?
- Какие процедуры калибровки используются, какчасто ив какой степени?
20