ГОСТ ISO 16000-3—2016
объема растворителя. Раствор фильтруют, а оставшиеся кристаллы дважды промывают ацетонитри
лом объемом, превышающим видимый объем кристаллов в три раза. Кристаллы переносят в другой
чистый химический стакан, добавляют 200 мл ацетонитрила, нагреваютдо кипения, иснова дают крис
таллам вырасти при охлаждении до температуры 40 гС—60 °С. пока не испарится 95 % объема раство
рителя. Повторяют процесс промывания кристаллов. Берут аликвоту раствора и разбавляют в
десятикратном объеме ацетонитрилом, затем подкисляют 1 мл 3,8 моль/л хлорной кислоты (7.3) на
100 мл раствораДНФГ ипроводят анализ методом ВЭЖХ всоответствии с9.3.4.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Очистку ДНФГ необходимо проводить при включенной вентиляции
с обязательным использованием средств защиты от взрыва (экран).
П р и м е ч а н и е — Кислота необходима для катализа реакции карбонильных соединений с ДНФГ. Для этих
целей используют наиболее сильные неорганические кислоты, такие как хлорная, серная, фосфорная или соляная.
В редких случаях использование соляной и серной кислот может привести к неблагоприятным последствиям.
Приемлемымсчитаюттакой уровеньсодержания примесейгидразона формальдегида в перекрис-
таллизованном ДНФГ. при котором значение массовой концентрации менее 0.025 мкг/мл или массовая
доля примесей в ДНФГ менее 0.02 %.
Если уровень содержания примесей является неприемлемым для конкретных условий отбора
проб, то перекристаллизацию проводят повторно. Очищенные кристаллы переносят в стеклянную
колбу, добавляют 200 мл ацетонитрила, закрывают пробкой, слегка встряхивают и дают отстояться в
течение 12 ч. Проводят анализ жидкости надосадком на хроматографе методом ВЭЖХ в соответствии с
9.3.4. Если уровень содержания примесей является неприемлемым, то забирают пипеткой весь
раствор над осадком, затем к оставшимся очищенным кристаллам добавляют 25 мл ацетонитрила.
Повторяют промывание кристаллов ацетонитрилом порциями по 20 мл; после каждого добавления
порции ацетонитрила образующуюся над осадком жидкость, анализируют методом ВЭЖХ до тех пор,
пока небудет подтвержден приемлемый уровень содержания в ней примесей.
Если уровень содержания примесей является приемлемым, добавляют 25 мл ацетонитрила,
закрывают колбу пробкой, встряхивают и оставляют для дальнейшего использования. Полученный
насыщенный раствор над очищенными кристаллами является основным исходным раствором ДНФГ.
Сохраняют минимальный объем насыщенного раствора, необходимый для ежедневного использова
ния. что позволяет свести к минимуму потери очищенного реактива при необходимости повторного
промывания кристаллов для уменьшения уровня содержания примесей в случае предъявления более
жестких требований кстепени чистоты. Необходимыйдля проведения анализа объем основного исход
ного насыщенного раствора ДНФГ отбирают чистой пипеткой. Не следует отливать исходный раствор
непосредственно из колбы.
8.2 Приготовление ДНФГ-производного формальдегида
КчастилерекристаллизованногоДНФГ (8.1) добавляютдостаточное количествосоляной кислоты
(2 моль/л) (7.5) дляполучения почтинасыщенногораствора. Добавляюткэтомурастворуформальдегид
(7.6)в мольном избытке поотношению кДНФГ. ФильтруютосадокДНФГ-производногоформальдегида,
промывают его соляной кислотой (2 моль/л) и водой, после чего оставляют на воздухедо высыхания.
Проверяют степень чистоты ДНФГ-производного формальдегида путем определения его точки
плавления (от 165 °С до 166 °С) или анализа методом ВЭЖХ. Если уровеньсодержанияпримесей явля
ется неприемлемым, то производное перекристаллизовывают из этанола (7.8). Повторяют проверку
степени чистоты иперекристаллизациюдо тех пор. покане будетдостигнут приемлемый уровеньчисто
ты (например, массоваядоля основного компонента 99 %).
ДНФГ-производное формальдегида хранят охлажденным (при температуре 4 °С) в защищенном
от света месте. Онодолжно быть стабильным втечение, покрайней мере. 6мес. Хранение ватмосфере
азота (7.9) или аргона продлеваетсрок годностиДНФГ-производного.
Температуры точекплавленияДНФГ-производныхнекоторыхкарбонильныхсоединенийприведе
ны вприложении В.
ДНФГ-производные формальдегида и других карбонильных соединений (7.7), используемые в
качестве стандартных образцов, выпускаются серийно какв виде чистых кристаллов, так ив виде инди
видуальных или смешанных исходных растворов в ацетонитриле.
8.3 Приготовление исходных растворов ДНФГ-производного формальдегида
Исходный раствор ДНФГ-производного формальдегида приготавливают путем растворения,
точноизвестногоколичествапроизводноговацетонитриле(7.2).Из исходногораствора готовятрабочий
градуировочный раствор. Содержание ДНФГ-производного формальдегида в градуировочных раство-
8