ГОСТ ISO 16000-3—2016
Приложение А
(справочное)
Прецизионность и неопределенность
Была проведена оценка методики, аналогичной методике анализа, приведенной в настоящем стандарте.
Прецизионность, относящаяся к аналитической процедуре, должна быть в пределах г 10 % при массовой кон
центрации аналита не менее 1 мкг/мл. При массовой концентрации не более 0.5 мкт/мл прецизионность при повтор
ных анализах некоторых карбонильных соединений может увеличиться до 25 %.
В ходе круговых испытаний (11). [23]. [24] была проведена оценка метода с использованием картриджей с
силикагелем (с размером частиц от 55 до 105 мкм) с нанесенным ДНФГ. аналогичного методу, установленному в
настоящем стандарте. Результаты проведенной оценки, приведенные ниже, могут быть использованы для оцени
вания эффективности использования данного метода для анализа воздуха замкнутых помещений.
Две различные лаборатории использовали картриджи для проведения более 1500 измерений содержания
формальдегида и других карбонильных соединений в воздухе окружающей среды в рамках программы исследова
ний. проводимой в 14 городах США [23]. [24]. Прецизионность 45 повторных вводов градуировочного раствора
ДНФГ-производного формальдегида в систему ВЭЖХ в течение 2 мес. выраженная как относительное стандартное
отклонение, составила 0,85 %. По результатам трехкратного анализа каждой из 12 идентичных проб картриджей с
нанесенным ДНФГ были получены значения содержания формальдегида, которые согласуются между собой в
пределах относительного стандартного отклонения 10.9%.
В круговых испытаниях принимали участие 16 лабораторий США. Канады и Европы. При этих испытаниях был
проведен анализ 250 картриджей с холостыми пробами, трех наборов по 30 картриджей стремя значениями содер
жания вводимых ДНФГ-производных и 13 серий картриджей, экспонированных в среде с выхлопными газами авто
мобилей [11]. [23]. [24]. Картриджи, соответствующие требованиям 4.2. были подготовлены одной лабораторией.
Все пробы были случайным образом распределены между лабораториями, участвующими в круговых испытаниях.
Результаты круговых испытаний обобщены и приведены в таблице А.1.
П р и м е ч а н и е — В ходе круговых испытаний не применялась стандартизованная методика анализа
методом 8ЭЖХ. Участники испытаний использовали те методики, основанные на ВЭЖХ. которые они используют на
практике в своих лабораториях.
Абсолютная величина разности, выраженная в процентах, между результатами двух серий измерений (отбор
проб из одного и того же места), проведенных по исследовательской программе США в 1988 г., составила для фор
мальдегида 11.8% (л ■ 405). ацетальдегида — 14.5% (л = 386)и ацетона — 16.7% (л = 346) [23]. (24). В результате
анализа парных проб, отобранных в рамках данной программы и проанализированных различными
лаборатория ми. относительное стандартное отклонение составило 0.07. коэффициент корреляции — 0.98.
неопределен ность — минус 0.05для формальдегида [23]. Соответствующие значения для ацетальдегида
составили 0.12.0.95 и минус 0.50. а для ацетона — 0,15; 0.95 и минус 0.54 [24]. Анализ картриджей после введения
в них ДНФГ. проводи мый одной лабораторией в течение года, показал, что средняя неопределенность составила
6.2 % для формальде гида (п = 14) и 13.8 % для ацетальдегида (п = 13). Анализ 30 картриджей после введения в
них ДНФГ. проводимый одной лабораторией а рамках данной программы, показал, что средняя неопределенность
составила 1.0% (в диа пазоне от минус 49 % до плюс 28 %) для формальдегида и 5.1 % (в диапазоне от минус 38
% до минус 39 %) для ацетальдегида.
Т а б л и ц а А.1 — Результаты круговых испытаний
Типпробы
Формальдегид
Ацетальдегид
Л
ролиоиоеый
альдегид
Бенззль-дегид
Картриджи с холостой пробой;
альдегид, мкг
0.13
0.18
0.12
0.06
CV. %
46
70
47
44
п
33
33
23
8
Картридж с пробой*’;
степень извлечения. % (CV. %)
низкий
89.0 (6.02)
92.6(13.8)
106.7 (32.6)
114.7 (36.1)
средний
97.2 (3.56)
97.8(7.98)
100.9 (13.2)
123.5 (10.4)
22