ГОСТ ISO 16000-3—2016
Состав подвижнойфазы периодическиизменяютполинейнойградиентной программедля получе
ния максимального разделения С3, С3и бензальдегида в соответствующей области хроматограммы.
Для этой цели разработана следующая градиентная программа: в момент ввода пробы изменяют
объ емное отношение растворовс 60% ацетонитрила и40 % водыдо 75% ацетонитрила и25 %воды
втече ние 36 мин; до 100 %ацетонитрила — втечение20 мин; 100 % ацетонитрила — в течение5 мин;
меняют направлениелинейного градиентного программированиясо 100 % ацетонитрила до 60 %
ацетонитрила и40 %воды в течение 1мин;поддерживаютобъемноеотношение60 % ацетонитрила и
40% водыв тече ние 15 мин.
9.3.5.2 Анализ проб надругие карбонильные соединения
Проводятсборку иградуировку системы ВЭЖХ в соответствии с 9.3.3. Рабочие параметры;
колонка: две колонки С-18, соединенные последовательно;
подвижная фаза: ацетонитрил и вода; линейный градиентный режим;
детектор: УФ детектор, работающий надлине волны 360 нм;
расход: 1.0мл/мин;
градиентная программа: по9.3.4.
Условия хроматографирования, приведенные выше, были оптимизированы для градиентныхсис
тем ВЭЖХ с УФ детектором или детектором на основедиодной матрицы, автоматическим пробоотбор
ным устройством с объемом дозирующей петли 25 мкл. двумя колонками С-18 (4,6x250 мм) и
электроизмерительным самопишущим прибором или электронным интегратором. Аналитику рекомен
дуется провести исследования на имеющейся системе ВЭЖХ с целью оптимизации условий
хроматог рафирования для решения конкретной аналитической задачи. Оптимизация необходима, по
крайней мере, для разделения акролеина, ацетона и пропионового альдегида.
П р и м е ч а н и е — Изготовители колонок обычно приводят рекомендации по оптимальным условиям раз
деления ДНФГ-производных для колонок с обращенной фазой. Эти рекомендации могут исключать необходимость
использования двух колонок без ухудшения разделения карбонильных соединений.
Карбонильные соединения в пробе определяюткачественно и количественно путем сравнения их
времени удерживания и площади пиков с аналогичными показателями для образцов сравнения
ДНФГ-производных. Формальдегид, ацетальдегид, ацетон, лропионовый альдегид, кротоновый альде
гид. беизальдегид и о-, м-. л-толуиловые альдегиды определяют с высокой степенью достоверности.
Определение масляного альдегида является менее надежным из-за его совместного элюирования с
изобутиральдегидом и метилэтилкетоном при установленных выше условиях хроматографирования.
Однако акролеин и кротоновый альдегид могут быть количественно определены с приемлемой точнос
тью послеспециальныхморпредосторожности(11). Типичнаяхроматограмма, полученная ВЭЖХсисте
мой с градиентным элюированием, приведена на рисунке 7.
Массовую концентрацию индивидуальных карбонильныхсоединений определяют по9.3.4.
17