ГОСТ ISO 16000-3—2016
ДНФГ-производное формальдегида определяют методом ВЭЖХ с обращенной фазой в изокра-
тическом режиме подачи элюента на основе показаний УФ детектора поглощения, работающего на
длине волны 360 нм. Картриджи с холостой пробойдесорбируют ианализируют аналогичным образом.
Формальдегид и другие карбонильные соединения в пробе идентифицируют и определяют количест
веннопутем сравнения их времениудерживания и высоты или площади пиков, полученных прианализе
пробы ипри анализе градуировочных растворов.
П р и м е ч а н и я
1) Для этих целей подходит большинство серийно выпускаемых аналитических систем ВЭЖХ.
2) Термостат колонки должен обеспечивать постоянную рабочую температуру, что позволяет улучшить
воспроизводимость.
6.3.2 Шприцы и пипетки
6.3.2.1 Инжекторные шприцы ВЭЖХ вместимостью не менее чем в четыре раза превышающей
объем петли (см. 6.3.1).
6.3.2.2 Шприцы вместимостью 10 мл. используемыедля нанесенияДНФГ на картриджи (допуска
ется использовать шприцы из полипропилена).
6.3.2.3 Штуцеры и заглушки, используемыедля соединения картриджей ссистемойотбора проб и
закрывания подготовленных картриджей.
6.3.2.4 Автоматический пипеточныйдозатор, работающий по принципу прямого вытеснения, для
многократного дозирования, с переменным объемом в диапазоне 0—10 мл (далее — пипеточный
дозатор) ISO 8655-2 [1].
7 Реактивы
Во время анализа, если не указано иное, необходимо использовать только реактивы общеприня
тогокачества, например, особочистые, чистыедля анализа или чистыедля ВЭЖХ. идистиллированную
илидеминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
7.1 ДНФГ. передиспользованием перекристаллизованный покрайней мередва раза изацетонит
рила. чистого вУФ области спектра.
7.2 Ацетонитрил, чистый в УФ области спектра (каждая порция растворителя должна быть про
верена перед использованием).
7.3 Хлорная кислота, раствор с массовой долей 60 %, р = 1.51 кг/л, чистаядля анализа (высшего
качества).
7.4 Соляная кислота, раствор смассовойдолей от36.5% до 38 %.р = 1,19 кг/л, чистаядляанализа
(высшего качества).
7.5 Соляная кислота. 2 моль/л. чистаядля анализа (высшего качества).
7.6 Формальдегид, раствор с массовойдолей 37 %. чистыйдля анализа (высшего качества).
7.7 Альдегиды и кетоны, высокой степени чистоты, используемые для приготовления градуиро
вочныхобразцов ДНФГ-производных (не обязательно).
7.8 Этанол или метанолдля ВЭЖХ.
7.9 Азот высокой степени чистоты.
7.10 Древесный уголь, гранулированный (высшего качества).
7.11 Гелий высокой степени чистоты (высшего качества).
8 Подготовка реактивов и картриджей
8.1 Очистка 2,4-динитрофенилгидразина
С проблемой загрязнения ДНФГ формальдегидом сталкиваются довольно часто. Очистку ДНФГ
(7.1) проводят путем многократной перекристаллизации из ацетонитрила (7.2). чистого в УФ области
спектра. Перекристаллизацию проводят при температуре от 40 °С до 60 °С путем медленного
выпари вания растворителядля получения кристаллов максимального размера. Содержание примесей
карбо нильных соединений в ДНФГ. которое определяют до анализа методом ВЭЖХ. не должно
превышать 0.15 мкг на картридж и на индивидуальное соединение.
Пересыщенный раствор ДНФГ приготавливают путем кипячения раствора, содержащего избыток
ДНФГ в 200 мл ацетонитрила, в течение приблизительно 1 ч. Затем отделяют и сливают жидкость над
осадком в химический стакан с крышкой, стоящий на горячей плитке, и постепенно охлаждают до 40
SC—60 °С. Выдерживают раствор при этой температуре (40 °С) до тех пор. пока не испарится 95 %
7