ГОСТ ISO 16000-3—2016
смесь фильтруют через мембранный фильтр из полиэфира с размером пор 0,22 мкм в устройстве
фильтрования подвакуумом, изготовленномтолькоизстекла илифторопласта. Дегазируютотфильтро
ванную подвижную фазупутем продувкис использованием гелия (7.11) от 10до 15 мин (100мл/мин)или
путем нагреваниядо 60 SCот 5 до 10мин в лабораторной конической колбе, накрытойчасовым стеклом.
Для предотвращения образования пузырьков газа в ячейкедетектора после него устанавливают посто
янный ограничитель сопротивления (350 кПа) или короткую (15—30 см)трубкуизфторопласта внутрен
ним диаметром 0,25 мм.
П р и м е ч а н и е — Вместо дегазирования подвижной фазы (смеси ацетонитрила и воды) путем продувки
гелием или нагреванием в лабораторной практике применяют сверхзвуковую деаэрацию или деаэрацию в опера
тивном режиме через мембрану под низким давлением.
Подвижную фазуналиваютвемкостьдля растворителя иустанавливают расход 1,0 мл/мин. Перед
первым анализом насос должен проработать 20—30 мин. Детектор включают, по крайней мере, за 30
мин до проведения первого анализа. Выходной сигнал детектора регистрируют с помощью электро
измерительныхсамопишущих приборов или аналогичного устройства вывода.
Для систем с ручным вводом проб набирают в чистый иижекционный шприц не менее 100 мкл про
быдля ввода вхроматограф. Заполняютпетлю крана-дозатора подвижной фазой (кран-дозатордолжен
быть установлен в положение «загрузка»), вводя дополнительную пробу с помощью шприца. Чтобы
начать хроматографирование, кран-дозатор переводят в положение «ввод пробы». Одновременно с
вводомактивируютсистемуобработкиданных, включают иотмечаютточкуввода надиаграммнойленте
электроизмерительного самопишущего прибора. Приблизительночерез 1мин переводят кран-дозатор
из положения «ввод пробы» в положение «загрузка», ополаскивают или промывают шприц и дозирую
щую петлю смесью ацетонитрил — водадля подготовки канализу следующей пробы.
Недопускается вводитьрастворитель в петлю крана-дозатора, когда кран находится в положении
«ввод пробы».
ПослеэлюированияДНФГ-производногоформальдегида (см. рисунок4)прекращаютрегистрацию
данных и вычисляют массовую концентрацию компонентов в соответствии с разделом 10. Система
может быть использована для дальнейшего анализа проб после того, как будетдостигнуто устойчивое
положение базовой линии.
П р и м е ч а н и е — После нескольких анализов загрязнение колонки (если обнаружено, например, по уста
новленному увеличению давления при каждом последующем вводе пробы при заданном значении расхода и соста ве
растворителя) может быть устранено промыванием ее 100 %-ным ацетонитрилом объемом, превосходящим объем
колонки в несколько раз. Подобную защиту можно обеспечить, испопьзуя форколонки.
Если значение массовой концентрации аналита выходит за пределы линейного участка градуи
ровочной характеристики системы, пробу разбавляют подвижной фазой или вводят в хроматограф
меньший объем пробы. Если время удерживания, полученное при предыдущих вводах пробы, не вос
производится (предельнодопустимое отклонение НО %), то соотношение ацетонитрил — вода может
быть увеличено или уменьшено для получения соответствующего времени удерживания. Если время
удерживания слишком велико, то соотношение увеличивают; если слишком мало — соотношение
уменьшают. При необходимости замены растворителя проводят повторную градуировку перед вводом
пробы (см. 9.3.3).
П р и м е ч а н и е — Приведенные условия хроматографирования должны быть оптимизированы для опре
деления формальдегида. Аналитику рекомендуется провести исследования с имеющейся системой ВЭЖХ для
оптимизации условий хроматографирования для решения конкретной аналитической задачи. Также могут быть
использованы ВЭЖХ системы с автоматическим вводом пробы и сбором данных.
Полученную хроматограмму исследуют на предмет мешающего влияния озона в соответствии
с 4.2 и рисунком 2.
9.3.5 Анализ других альдегидов и кетонов методом ВЭЖХ
9.3.5.1 Общие положения
Оптимизация условий хроматографирования посредством использования двух колонок С-18,
соединенных последовательно, и градиентного режима подачи элюента позволяет проводить анализ
других альдегидов икетонов, отобранныхизвоздуха. В частности, условия хроматографирования опти
мизируют для разделения ацетона, пропионового альдегида и некоторых других альдегидов с более
высокой молекулярной массой при продолжительности анализа приблизительно 1ч.
16