ГОСТ ISO 16000-3—2016
paxдолжно соответствовать ожидаемомудиапазону значений его массовой концентрации в реальных
пробах.
Исходныерастворы смассовой концентрациейприблизительно 100 мг/лмогут бытьприготовлены
путем растворения 10 мг твердого производного в 100 мл ацетонитрила. Эти растворы используютдля
приготовления градуировочных растворов, содержащих соответствующие производные в диапазоне
значений массовой концентрации от 0,5 до 20 мкг/мл.
Все стандартные растворы хранят в защищенном от света месте в герметично закрытыхсосудах в
холодильнике. Передиспользованием растворы выдерживаютпри комнатной температуредодостиже
ния теплового равновесия. По истечении четырех недель растворыдолжны бытьзаменены насвежие.
8.4Подготовка картриджей с нанесенным на силикагель ДНФГ
8.4.1 Общие положения
Процедуру проводятв лаборатории с очень низким содержанием альдегидов в воздухе. Всюстек
лянную и пластиковую лабораторную посуду тщательно очищают и промывают в деионизированной
воде и ацетонитриле, не содержащем альдегиды (7.2). Контакт реактивов с воздухом в лаборатории
должен быть минимальным. При работе с картриджами следует надевать полиэтиленовые перчатки.
8.4.2 Раствор для нанесения ДНФГ
Спомощью пипетки вносят 30 мл насыщенного исходного раствора ДНФГ в мерную колбу вмести
мостью 1000 мл, добавляют500 мл ацетонитрила (7.2) иподкисляют 1.0 мл концентрированной соляной
кислоты (7.5).
Воздух над подкисленным раствором пропускают через картридж с силикагелем с нанесенным
ДНФГ для сведения к минимуму внесения загрязнений. Колбу встряхивают, затем раствор доводят до
метки ацетонитрилом. Колбу закрывают, переворачивают, встряхивают несколько раз до тех пор. пока
раствор не станет однородным. Переносят подкисленный раствор в пипеточный дозатор со шкалой от
0 до 10мл.
Из дозатора медленносливаютот 10до 20 мл раствора в сливнойстакан. Вводят аликвоту раство
ра в виалуи проверяют уровеньсодержания примесей вподкисленном раствореметодом ВЭЖХ в соот
ветствиис9.3.4. Массоваяконцентрацияформальдегидав растворедолжнабытьнеболее0,025мкг/мл.
8.4.3 Нанесение ДНФГ на силикагель в картридже
Картриджвынимаютизупаковки. подсоединяюткороткийконец картриджа (6.1.1) кшприцу вмести
мостью 10 мл. который помещают в устройство для нанесения ДНФГ (6.2.4). как показано на рисунке 3. С
помощью пипеточногодозатора (6.3.2.4) в каждый шприц вводят 10 мл ацетонитрила (7.2). Жидкость
должна стечьсамотеком.
Пузырькивоздуха, появившиеся междушприцеми картриджемссиликагелем, удаляютспомощью
ацетонитрила из шприца.
Настраивают пипеточныйдозатор, содержащий подкисленный раствор для нанесенияДНФГ. для
введения по7 мл вкаждый картридж. Как только на выходе картриджа прекратится поток ацетонитрила,
добавляютв каждыйшприц по7млрастворадлянанесенияДНФГ. Раствордля нанесенияДНФГстекает
через картридж самотеком до тех пор. пока не прекратится поток на другом конце картриджа. Избыток
жидкости на выходном отверстии каждого картриджа удаляютс помощью фильтровальной бумаги.
Проводятсборку устройствадля сушки картриджей, какпоказано на рисункеЗЬ.На каждый штуцер
устанавливают предварительно подготовленный картридж с нанесенным ДНФГ (например, скруббер
или «защитный» картридж). Такие «защитные» картриджи предназначены для удаления следов фор
мальдегида. который может присутствовать в подаваемом азоте (7.9). Их подготавливают путем сушки
нескольких, заново пропитанных картриджей в соответствии с инструкциями, приведенными ниже, и
используютдля обеспечения чистоты остальныхкартриджей.
Устанавливают переходник для картриджей (расширенный на конус с обоих концов, с внешним
диаметром от 0.64 до 2.5 см. выполненный из фторуглеродной трубки, внутренним диаметром немного
меньше внешнего диаметра входного отверстия картриджа) надлинный конец картриджаскруббера.
Отсоединяют картриджи от шприцев и подсоединяют короткие концы картриджей к свободным
концам переходников, уже присоединенных к картриджам скруббера.
Через каждый картридж пропускаютазот (7.9) при расходе 300—400 мл/мин. Промывают внешние
поверхности и выходные концы картриджей ацетонитрилом с помощью пипетки Пастера. По истечении
15мин подачуазота прекращают, удаляютостаткиацетонитрила свнешних поверхностей картриджей и
отсоединяют просушенные картриджи. Оба конца загруженных картриджей закрывают стандартными
полипропиленовымизаглушкамиот шприцев ипомещаютзакрытыекартриджи втрубкиизборосиликат
ногостекла с навинчивающимися крышками изполипропилена (6.2.1).
9