ГОСТ РИСО 13833—2016
Для интерпретации коэффициента 0.7459. используемого для получения стандартизированного значения
для ’*
c
m
.
[17J. Поскольку процедуры пробоподготовки сертифицированного стандартного образца и пробы
могут быть различными, значениядля обоих образцов также могут быть разными.
Поскольку эффективности измерения сертифицированного стандартного образца и пробы равны, этот
поправочный коэффициент нивелируется.
СЧш) expixc^-r.)!
MCM,-pllC (pmC) ■ -------------------------------------’ ,---------------------- 100%.(E.9)
0.7459-(« Л » *I exptX(te -«0)J
В формуле (E.9) ,3ftsampie определяют из измеренного УМС отношения ,3С/,2С в том же цикле измерений, в
котором измеряют отношения 14С/,2С и ,4С/13С.
При таком способе (при использовании этих результатов измерения УМС) нормализация возможна для изо
топного фракционирования, которое имело место во время прироста углерода, когда он являлся частью живого
организма, в течение отбора проб и пробоподготовки (включая графитизацию) и втечение измерения УМС (которое
может значительно отличаться в случае отдельных измерений индивидуальных проб).
Е.4.2.3 Стандартизация результатов измерения жидкостного сцинтилляционного счетчика
ЖСС измеряет количество бета-распадов ,4С (импульсов в минуту) косвенно, измеряя сигналы взаимо
действия бета-частиц со сцинтилляционными молекулами (эмиссия фотонов — свет — пропорционально к энер
гии распада). Для этого измерения пробу С 02 или пропускают через подходящий абсорбирующий раствор, к
которому также добавлен сцинтилляционный реактив («С02-смесь<>). или преобразуют в бензол и смешивают с
жидким (сцинтилляционным) реактивом в «смесь бензола». Метод «смеси бензола» более точен, чем метод
«С02-смеси».
Для стандартизации результатов измерений ЖСС следует применять ту же методику стандартизации, что
при использовании УМС и пропорционального газового счетчика;
’4 .8
и С и , , (pmC) = и аЦ • 100 % »- 100 % =
’V
n
(Е.10)
_ (,4Л »трь-ЫЛьо)пт«.Н 14,Ч ) ^ ,’, йМП,рь]2вхр(>-(^^.)] inn<v
At*
к
Если не проводили измерения первичного или вторичного сертифицированного стандартного образца, то
параметр эффективности измерения не нивелируется и должен быть определен с использованием внутреннего
стандарта. Является также необходимым определение активности пробы в dpm/rC (распадов в минуту на грамм
углерода) вместоcpm/rC ’4
а
Ц = 13,56 ± 0.07 dpm/rC ■ 0,226 ±0.001 Бк/гС.
Измерения ЖСС были описаны (a ASTM D6866 (6)). подразумевают использование и внутренних, и внешних
стандартных образцов. Внутренние стандарты используют для определения эффективности счета (в cpm/dpm.
см. (6)). Внешние стандартные образцы могут быть использованы для определения общей эффективности измере
ния. Основываясь на литературе, а также на настоящем стандарте, тем не менее не всегда понятно, когда следует
применять различные внутренние и внешние стандартные образцы и является ли это частью стандартизованной
методики. Поэтому стандартизованная методика измерений ЖСС еще не является достаточно проработанной.
Необходимо участие экспертов а области измерений ЖСС для стандартизации измерений поправочного коэффи
циента эффективности измерений.
В соответствии с (6] введение поправок на изотопное фракционированиедля метода ЖСС с использованием
«С02-смеси* не требуется. Это в соответствии с 118] связано с тем. что точность этого метода так невелика (до
30 раз ниже по сравнению с методом УМС и в пять раз ниже по сравнению с методом ЖСС со «смесью бензола»,
что обусловлено нестабильностью процедур пробоподготовки ифактическогосчета), такчтосистематическую
погреш ностьв измеренной активности, возникающую из-за пропуска поправки на изотопное фракционирование,
не прини мают в расчет.
Для метода ЖСС со «смесвю бензола» и для метода ЖСС с «С02-смесью» с относительно высокой точнос
тью должны быть применены поправки на изотопноефракционирование. Значение 136sampjoможет быть измерено с
применением масс-спектрометрии соотношений стабильных изотопов и должно быть вычислено в соответствии с
формулой (Е.7).
Если поправку на изотопное фракционирование (приравнивается к нормализации) не учитывают в стандар
тизированной методике, то это приводит к дополнительным неопределенностям конечного результата (т. е. рас
считанной доли биогенного С 02). О возможных отклонениях значений доли биогенного СО; см. |18]. если в
стандартизированной методике не предусмотрена поправка на изотопное фракционирование в период, когда угле
род являлсячастью живогоорганизма. Если углерод из «биогаза» является частью исследуемой пробы идоля био
генного С 02 относительно высока, то в некоторых случаях отклонения могут быть даже выше, чем указано а (18].
вследствие относительно низкого значения ,3Л1атр1обиогаза.
23