ГОСТ РИСО 13833—2016
Приложение С
(обязательное)
Методика определения содержания 14С с применением бета-ионизации
С.1 Общие положения
Данное приложение описывает методикуопределения ,4С сприменением БИ вС 02ипробахотходящего таза
в выбросах стационарного источника.
С.2 Основные принципы
1
Метод БИ основан на косвенном определении изотопа 14С. В этом методе используют излучение бета-частиц
вследствие радиоактивного распада изотопа 14С. Определяют бета-частицы посредством разрядов импульсов
тока между высоковольтными электродами в пропорциональном газовом счетчике. Эти импульсы инициируют
бета-частицы. Принцип детектирования напоминает работу счетчика Гейгера—Мюллера (СГМ), различие заклю
чается в механизме образования лавины электронов в счетчике. Для применения этого метода проба должна быть в
виде С 02 или преобразована в С 02. С 0 2. извлеченный из дымового газа, очищают, чтобы он соответствовал
рабочему газу в пропорциональном газовом счетчике, например, удалением электроотрицательных примесей,
например кислорода. S 02. паров воды и радона. Чистота газа является критичной (например, уровень 0 2 должен
быть значительно ниже нескольких микролитров на литр).
Счет пробы идет несколько дней в системе счета излучения малой интенсивности для достижения числа
счетов,достаточного для требуемой статистической точности.
С 02. находящийся под давлением в центральной трубке (обычно при 0.2—0.3 МПа), вводят в пространство
между центральным электродом и счетной стенкой, находящееся под высоким напряжением. Ионизация среды,
обусловленная прохождением | -частицы в результате распада 14С. проявляется в виде ионизационного следа и
лавинообразного потока электронов. Этот поток измеряют как электрический импульс. Любые примеси в газе
подавляют образование лавины электронов, что приводит к необнаружению некоторых актов распада. Число
импульсов в минуту и активность пробы определяют пропорциональными газовыми счетчиками. Эту измеренную
активность пробы относят к измеренной активности сертифицированного стандартного образца с известным
количеством ,4С для получения стандартизированного и нормализованного содержания 14С (в ртС ) для каждой
пробы.
С.З Реагенты и оборудование
Используют реагенты только общепринятой аналитической чистоты и дистиллированную или деионизован
ную воду или воду эквивалентной чистоты.
С.3.1 Реагенты и материалы
С.З.1.1 Раствор кислоты, например HCIS моль/л или H2S 042.5 моль/л.
С.З.1.2 Щелочной раствор, например КОН или NaOH от 2 моль/л до 4 моль/л.
С.З.1.3 Сухой лед.
С.3.1 4 Органический растворитель, ацетон или этиловый спирт.
С.З.1.5 Жидкий азот.
С.З.1.6 Сертифицированный стандартный образец щавелевой кислоты, например SRM 4990с.
С.3.2 Оборудование
С.3.2.1 Система для извлечения из карбонатов С 0 2. уловленного в ловушке с щелочным раствором.
С.3.2.2 Система очистки С 02. например, с использованием активированного угля.
С.3.2.3 Система для получения установленного количества пробы, например, использующая установление
определенного давления С 02в фиксированном объеме при известной температуре.
С.3.2.4 Система для приготовления проб стандартных образцов и фоновых проб.
С.3.2.5 Система счета излучения малой интенсивностис использованием газового пропорционального счет
чика.
Приборы, используемыедля измерений БИ, являются высокотехнологичными устройствами, разработанны
ми в нескольких институтах, занимающихся радиоактивным изотопом углерода. На время публикации настоящего
стандарта серийно выпускаемое оборудование было недоступно. Для обнаружения радиоуглерода воздействие
фона должно быть сведено к минимуму. Газ (вданном случае очищенный, получаемый из газообразных
продуктов горения) загружают и считывают его активность в счетчике, представляющем медную трубку (из
ультрачистой меди), желаемое низкое значение фона получают применением плотного экранирования
оборудования свинцом и применяя системы антисовпадений. Обычно приборы БИ расположены ниже
поверхности земли, в подземных помещениях, чтобы обеспечить дополнительную защиту от космической
радиации. Обычное время подсчета составляет несколькодней при измерениях излучения малой
интенсивности.
15