ГОСТ РИСО 13833—2016
Приложение А
(обязательное)
Определение содержания иС методом ускорительной масс-споктрометрии
А.1 Общие положения
Настоящее приложение устанавливает методику определения содержания 14С методом ускорительной
масс-спвктрометрии (УМС) в пробах С 02и отходящего газа в выбросах стационарных источников.
А.2 Основные принципы
Метод У ГНС является прямым методом определения изотопа и С. Атомы в пробе преобразуют в пучок ионов.
Образовавшиеся ионы ускоряются под действием электрического поля, искусственно отклоняются поддействием
магнитного поля и фиксируются детекторами ионов, что приводит в результате копределению относительных изо
топных составов этих ионов.
Метод УМС использует электростатическое поле высокого напряжения, которое служитне толькодля ускоре
ния частиц,но также идля образования ионовС’1* (л = 1... 4) которые попадают вспектрометр при исключениидругой
ионной формы. Это значительно увеличивает чувствительность без потерь в селективности. Вбольшинстве УМС в
настоящий момент ,4С определяют в графитовой (углеродной) пробе. Чтобы получить графитовую пробу,
необхо димо преобразовать С 02 в каждой пробе в графит перед анализом.
С помощью УМС измеряют количество атомов 14С относительно преобладающего количества изотопов
(одного из) изотопов ’2С и/или 13С. Для тогочтобы получить стандартизированное и нормализованное содержание
,4С (в единицах ртС ) впробе, это измеренное отношение 14С/,2С или 14С/,3С используется врасчете относительно
измеренного изотопного отношения в стандартном образце с известным количеством 14С.
А.З Реагенты и материалы
Используют реагенты известной аналитической чистоты.
А.3.1 Катализатор (железо, медь).
А.3.2 Восстановитель, водород или порошок цинка.
А 3.3 Сертифицированный стандартный образец щавелевой кислоты, например. SRM 4990с.
А.3.4 Раствор кислоты, особо чистый; не содержащей углерод.
А.3.5 Жидкий азот.
А.4 Оборудование
Обычное лабораторное оборудование и в частности следующее.
А.4.1 Оборудование для подготовки пробы.
А.4.2 Ловушка с использованием жидкого азота.
А.4.3 Масс-спектрометр с ускорителем.
А.5 Методика
А.5.1 Раствор карбоната помещают в сосуд для экстракции.
А.5.2 Подсоединяют устройстводля дозирования раствора кислоты.
А.5.3 Проводят очистку содержимого сосуда и устройства для дозирования (дегазация, удаление раство
ренных N2
и
0 2
из
воздуха).
А 5.4 Добавляют раствор кислоты в раствор карбоната.
А 5.5 Удаляют водяной пар. применяя ловушку, заполненную ацетоном и сухим льдом.
А 5.6 Образующийся С 02улавливают вловушке, которую погружают в жидкий N2(A 4.2).
А.5.7 Переносят С 02в установкудля получения графита.
А 5.8 В случае отбора пробы газа в емкость, действуют по той же процедуре, начиная с А.5.5.
В качестве альтернативы, пробы газов могут быть проанализированы с использованием УМС (А.4.3). осна
щенным прямым вводом газообразных проб и газо-совместимым источником ионов.
Г азообразные пробы могут быть введены в установку для получения графита либо с помощью кварцевой
трубки, либо после того, какони были уловлены а ловушке, охлаждаемой жидком азоте, с помощью последующего
нагревания. Затем газ преобразуют вграфит (А.3.2). используяжелезный или медный катализатор (А.3.1) согласно
уравнениям:
СОг ♦ Н2—НгО ♦ СО.
(А.1)
СО «■Н25 н2о ♦ С.
(А.2)
10