ГОСТ РИСО 13833—2016
Также может быть использован метод прямого измерения активности С 02. уловленного в виде карбонатов.
В этом случае С 02улавливаютподходящим раствором, иперемешивают с раствором, содержащим сцинтиппятор.
Поскольку может улавливаться лишь ограниченное количество углерода, то выбирать этот метод необходимо для
проб сотносительно высоким содержанием биогенного углерода.
Методика для метода превращения в бензол приведена в В.5.2 и для метода прямого измерения в В.5.3.
В.5.2 Превращение в бензол
Отобранный С 02 реагирует встехиометрическом соотношении (вотношении 3:1 лития куглероду)с расплав
ленным литием (В.3.2.1). который предварительно нагревают до температуры 700 ‘С.
Получают L
i
2C2 путем медленного введения С 0 2 в расплавленный литий в сосуде из нержавеющей стали
(или эквивалентном) под вакуумом сдавлением менее 135 мПа.
L
i
2C2нагревают до температуры приблизительно 900 ‘С и помещают под вакуум на 15—30 мин для удаления
непрореагировавших газов и завершения реакции синтеза LI2C2.
L
i
2C2 охлаждают до комнатной температуры и осторожно подвергают гидролизу дистиллированной или
деионизированной водой до образования газообразного ацетилена (С2Н2) путем добавления воды по капле в
сосуд.
Полученный ацетилен высушивают, пропуская его через ловушку с сухим льдом (В.3.1.3). и впоследствии
высушенный ацетилен собирают в ловушке, охлаждаемой жидким азотом (В.3.2.4).
Ацетилен очищают путем пропускания через ловушку с фосфорной кислотой (В.3.2.2). чтобы убрать следы
примесей, и с помощью ловушки с сухим льдом удаляют воду.
Газ С2Н2 каталитически превращают вбензол <С6Н6) путем медленной подачи ацетилена на хромовый ката
лизатор (В.3.2.4). нагретыйдо температуры 90 *С или выше, с использованием кожуха с водяным охлаждением для
того, чтобы избежать разложения от перегрева во время экзотермической реакции.
П р и м е ч а н и е — 8 качестве альтернативы при температуре окружающей среды может использоваться
ванадиевый катализатор.
Бензол выделяют из катализатора нагреванием при температуре от 70 ‘С до 110 ‘С. и затем собирают под
вакуумом при температуре 78 “С. Затем бензол замораживают до момента проведения подсчета его активности.
Радон может быть удален при прокачке бензола при температуре сухогольда.
Смешивают бензол и сцннтилляционную жидкость при постоянных объеме и пропорции, в случае необхо
димости бензол может быть разбавлен бензолом, полученным из полезных ископаемых (99.999 % чистоты, без
тиофена).
Если требуется анализ изотопа 13С. представительная аналитическая часть пробы должна быть отобрана
специально для определения 13С.
В.5.3 Прямое измерение
В.5.3.1 Общие положения
Методика прямого поглощения может быть использована при условии, что могут быть достигнуты требуемые
рабочие характеристики.
Склянку для абсорбции загружают известным объемом абсорбента С 02 (В.3.1.5). Следует использовать не
более 80 % абсорбционной емкости, для Carbo-Sorb Е абсорбционная емкость составляет приблизительно 4,8
- 10_3 моль/мл. Перед процессом абсорбции колбу следует охладить вледяной бане. Проба газа поступает пря мо из
эластичной емкости или газового баллона, или после выделения из карбонатов при действии кислот (В.3.1.2) на
жидкий или твердый поглотитель СОг
После поглощения С 0 2 абсорбент переносят в виалу для последующего измерения. Прибавляют к нему
равный объем сцинтилляционного раствора и смесь гомогенизируют.
В случае если С 0 2 высвобождается из карбонатов и. таким образом. не содержитдругие газы, то склянка для
абсорбции может быть заменена виалой. В этом случае могут быть пропущены некоторые этапы перемещения
жидкости (и. соответственно, уменьшена возможность дополнительных погрешностей).
Если отбирать С 02 напрямую в виалу. то невозможно избежать потерь, возникающих вследствие неполного
поглощения, особенно на поздней стадии процесса. Это можно учесть, взвесив виалу с абсорбентом (например.
Carbo—Sorb Е) до и после поглощения (с надлежащей коррекцией для незначительных изменений массы, исполь
зуемой посуды и т. д.).
Количество водяного пара, перенесенного и поглощенного, может быть минимизировано, а также определе
но количественно при хранении охлажденного сосуда с С 02 при точно установленной температуре, в этом случае
можно допустить, что выделяемый газ состоит только из С 02 и Н20. причем парциальное давление последнего,
определяется только температурой и составом жидкости.
Выделение С 02из раствора абсорбера с щелочью должно бытьпроведено приконтролируемом значении pH
среды в диапазоне от 7 до 5.5. Известно, что любой нитрит-ион может быть поглощен этим раствором. NO.’N02
следовательно, может выделяться изабсорбционного растворавкачестве HN02вочень незначительной степени.
Использование внутреннего стандарта позволит определить и скорректировать совокупный эффект, прояв
ляющийся в небольшой потере точности.
Если требуется анализ изотопа ,3С. представительная аналитическая часть пробы должна быть отобрана
специально для определения 13С.
13