ГОСТ РИСО 13833—2016
П р и м е ч а н и е — Абсорбент, содержащий первичный амин, при реакции с двумя частями С 02 образует
карбаматы. Эти карбоматы значительно более устойчивы при значениях pH ниже 7. чем карбонаты; однако при дли-
тепьном периоде подсчета некоторые карбаматы могут разрушиться под действием кислоты, что проявляется е ви
де потерь С 02. Этих проблем можно избежать при использовании более совместимых абсорбирующих и сцинтилля-
ционных жидких смесей.
8.5.3.2 Измерение ЖСС
Виалу. содержащую смесь, помещают в ЖСС и проводят измерение. Обычное время измерений составпяет
от 6 до 24 часов. Выходной сигнал прибора преобразуют в значение активности по формуле
П— рассчитанная эффективность устройства (0 < ц< 1).
П р и м е ч а н и е — Импульсы в секунду обычно сокращают как cps.
Активность пробы сравнивают с сертифицированным стандартным образцом. Число регистраций ,4С
[равное количеству бета-импульсов распада 14С в радиометрических детекторах (ЖСС)] относят кчислу регистра
ций сертифицированного стандартного образца, полученному при тех же условиях.
Следует использовать метод внутреннего стандарта для проверки возникновения химического или оптичес
кого затухания дпя каждой пробы или для каждого типа пробы. С этой целью следует использовать соответ
ствующие меченые ,4С компоненты. Когда отобранный С 02 поглощается в растворе первичного амина, следует
использовать меченый раствор на основе карбонатов (В.3.1.6).
Измерение следует проводить вместе с измерением холостой пробы.
В.5.3.3 Коррекция холостой пробы
Холостое значение должно быть получено с использованием раствора С 02 из карбонатов, полученных из
полезных ископаемых, с общим количеством карбонатов в диапазоне их содержания для отобранной пробы.
Для этой холостой пробы счет должен производиться в течение того же промежутка времени, что и при изме
рении фактической пробы. Врезультатеполучают фоновый уровеньдля целойсистемы (оборудование иреагенты).
Статистическая погрешность счета импульсов, фона и стандартного образца, является результатом процес
са затухания импульсов (Пуассон). Следовательно, точность результата зависит от числа регистрируемых импуль
сов. где относительная погрешность обратно пропорциональна квадратному корню из числа импульсов.
Суммарная погрешность представляет собой комбинацию аналитических погрешностей и погрешностей счета
стандартного образца и определения фона.
Предел обнаружения счетчика является важным параметром, поскольку в большей части он определяет
чувствительность всей аналитической процедуры. Чувствительность обычно выражают как «нижний предел
обнаружения» (НПО). Эта величина представляет собой наименьшее количество радиоактивности, которое
статистически отличается от фона. НПО может быть вычислен из времени подсчета, скорости счета пробы и фона,
учитывая время подсчета для фона и пробы.
где E{Rn LLO) — нижний предел обнаружения;
*i-u ♦ *
1
-^ — коэффициент охвата (типичное значение: 1 645);
£(Я0) — скорость счета фона:
/0 — время счета фона;
tb — время счета пробы.
В.6 Вычисление результатов
Фоновую скорость счета счетчика вычитают из скорости счета пробы для получения чистой скорости счета
пробы. Активность 14С (ОРМ) получают, приводя скорость счета к скорости счета сертифицированного стандарт
ного образца щавелевой кислоты. SRM 4990с (В.3.1.1).
Вычисляют количество ‘"*С в каждой пробе в ргпС в соответствии со стандартизованной процедурой для
измерений ЖСС. приведенной в Е.4.2.2.
Полученные величины ртС требуют корректировки для изотопного фракционирования с использованием
отношения ,3С /’2С по формуле (Е.7).
Еслисуществует сдвиг постоянной й13С (возможно, региональный), который может быть отнесен к биогенной
доле углерода, это значение можно использовать. Если не имеется никакой информации о сдвиге й13С. то следует
использовать данные анализа измеренного содержания13С.
П р и м е ч а н и е — В [21] предположили, что сдвиг й,3С равен 25 *1», это соответствует «постулируемому
среднему значению для земной древесины».
(В.1)
1
где А — импульсы в секунду. Бк.
Е — интенсивность излучения в секунду;
(В-2)
14