ГОСТ РИСО 13833—2016
С.4 Методика
С.4.1 Для проб газа начинают с С.4.6.
С.4.2 Переносят раствор карбоната в колбудля экстракции.
С.4.3 Прикрепляют устройстводозирования кислотного раствора.
С.4.4 Откачивают колбуиустройстводозирования (дегазация, удаление раст8оренногоГ42и 0 2из воздуха).
С.4.5 Добавляют кислотный раствор в раствор карбоната.
С.4 .6 Удаляют водус использованием улавливающей ловушки, заполненной ацетоном и сухим льдом.
С.4.7 Собирают образующийся С 02 в ловушке из нержавеющей стали, которую погружают в жидкий N-.
Количество С 02. необходимое для измерения в пропорциональном газовом счетчике, зависит от размера трубки
газового счетчика (и от давления в трубке). В общем случае необходимо от 2 до 10 л С 02.
С.4.8 Очищают С 02.
С.4.9 На данном этапе следует отобрать небольшую пробу для определения величины 6 ,3С пробы на
масс-спектрометре для определения соотношения стабильных изотопов.
С.4.10 Объем С 02 должен быть вычислен с учетом температуры, давления и известного объема системы
улавливания.
С.4.11 Переносят С 02 в пропорциональный газовый счетчик (объем С 02, необходимый для заполнения
газового счетчика, определяется конструкцией счетчика, е общем случае он находится в диапазоне от 2 до 10 л).
С.4.12 Проводят счет в течение несколькихдней с требуемой точностью. Для проб с высоким содержанием
биогенного углерода достаточно двух дней счета, для проб с высоким содержанием углерода от полезных иско
паемых необходимо четыре дня.
С.4.13 Вычисляют активность пробы (в срт)с использованием скорости счета пробы и фона
С.4.14 Статистическая погрешность счета импульсов, фона и стандартного образца, является результатом
процесса затухания, следующего из статистического закона распределения Пуассона. Следовательно, точность
результата зависит от числа регистрируемых импульсов, где относительная погрешность обратно пропорцио
нальна квадратному корню числа импульсов.
С.4.15 Суммарная погрешность представляет собой комбинацию аналитических погрешностей и погреш
ностей счета стандартного образца и определения фона. Последние погрешности обычно являются небольшими
величинами по сравнению с погрешностями отбора и приготовления пробы. При времени счета несколько дней
может быть получена полная (абсолютная) прецизионность, составляющая от 0.3 % до 0.4 %. Установленная
прецизионность должна быть указана при представлении результата.
С.4.16 При использовании активированного углядляочистки С 02картридж с углем следует предварительно
прогреть втечение примерно 1ч.чтобы удалить следы радона (продукта радиоактивного распада урана, находяще
гося в активированном угле в следовых количествах). Для других методов очистки достаточно времени выдер
живания. равного двум дням, чтобы избежать любого вклада радона.
С.5 Вычисление результатов
Фоновую скорость счета счетчика вычитают из скорости счета пробы для получения чистой скорости счета
пробы (Bdpm). Активность ,4С (ртС)получают, приводя чистую скорость счета к измеренной скорости счета серти
фицированного стандартного образца (щавелевой кислоты. SRM 4990с. или другого образца, прослеживаемого к
данному стандартному образцу). Вычисляют количество ,4С вкаждой пробе в ртС всоответствии со стандартизо
ванной процедурой для измерений БИ. приведенной а Е.4.2.2. Если корректировкуна фракционирование изотопов не
учитывают, то это отражают в протоколе испытаний.
16