ГОСТ 33819-2016
92 Метилирование жирных кислот
9.2.1 К полученному после упаривания остатку прибавляют 3 см3 15 %-ного
раствора ацетилхлорида в метаноле и выдерживают смесь на водяной бане при
температуре 100 °С в течение 2 ч. В качестве реактора для метилирования исполь
зуют пробирку с пришлифованным обратным холодильником.
9.2.2 После завершения обработки по переводу образующихся жирных кислот
в форму метилового эфира (см. 9.2.1) к охлажденной до комнатной температуры
смеси пипеткой прибавляют 125 см3насыщенного раствора гидроксида калия в ме
таноле до значения 5,0-6 J0 ед. pH, а затем 3 см3 насыщенного водного раствора
хлорида натрия и 3 см3гексана. Смесь встряхивают и дают ей отстояться в течение
30 мин до получения прозрачного верхнего слоя жидкости, или фильтруют через
мембранный фильтр из политетрафторэтилена.
1 см3 прозрачного верхнего гексанового раствора метиловых эфиров жирных
кислот помещают в виалы и проводят хроматографический анализ в соответ
ствии с 9.3.
93 Условия хроматографирования
9.3.1 Условия проведения хроматографического анализа подбирают в зависи
мости от вида применяемого хроматографа и хроматографической колонки.
В соответствии с инструкцией по эксплуатации проводят включение газового
хроматографа, устанавливая давление газа на входном манометре хроматографа
5 МПа. В соответствии с характеристиками хроматограф азадают программируемый
метод анализа.
9.3.2 Для хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и капилляр
ной колонкой применяют следующие хроматографические условия:
- повышение температуры колонки в термостате от 100 °С до 260 °С со скоро
стью 10 °С/мин;
- температура инжектора - 250 °С;
- температура детектора - 300 °С;
- скорость потока водорода из генератора или из баллона -35 см3/мин;
- скорость потока азота -20 см3/мин;
- скорость потока газа-носителя через колонку
-
0
5
см3/мин;
-деление потока —1:100;
- время анализа - 30 мин;
- ввод 1 мм3пробы.
10