ГОСТ 33819-2016
измерения для каждой концентрации градуировочных растворов. Полученные
хроматограммы обрабатывают с использованием компьютерной системы обработки
данных.Определяют абсолютное время удерживания целевых веществ. С
использованиемсредствпрограммногообеспечениястроятградуировочную
зависимость площади пика определяемых веществ от концентрации аналита в
пробе.
Коэффициент линейной корреляции полученной градуировочной зависимости
должен быть не менее 0,99. При невыполнении этого условия выясняют причины,
приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их. В случае
необходимости готовят новые градуировочные растворы.
Проведение градуировки обязательно при замене хроматографической
колонки,а такжеприсистематическомполучениинеудовлетворительных
результатов контроля, выполняемого по разделу 12.
8.4 Контроль хроматографической (аналитической) системы
Контрольвыполняютсиспользованиемприготовленногопо8.1.4
градуировочного раствора. Полученный результат анализа не должен отличаться
отдействительногозначенияконцентрацииопределяемыхвеществв
градуировочном растворе более чем на 3 %, относительное стандартное
отклонение времени удерживания аналитов - не более чем на 5 %. В случае
невыполнения указанного критерия стабильности градуировочной характеристики
проводят новую градуировку.
Контроль аналитической системы осуществляют при условиях, указанных в
9.3.1,передначаломпроведенияизмерений,атакжеприсмене
хроматографической колонки, чистке блоков аналитического прибора ит. д.
9 Проведение анализа
9.1 Выделение летучих жирных кислот из продукта
9.1.1 Пробу массой 25,0 г используют для выделения летучих жирных кислот,
которое проводят по ГОСТ 23392.
9.1.2 К полученному дистилляту добавляют 100 см3хлороформа в соотноше
нии 1:1. Смесь перемешивают в течение 5 мин для переэкстракции аналита в фазу
органического растворителя, отделяют нижнюю половину хлороформного слоя на
делительной воронке и упаривают экстракт досуха на ротационном испарителе.
9