ГОСТ 33819-2016
Для градуировки допускается разбавлять 1 см3полученного раствора в 10 раз,
смешивая его с 9 см3гексана, или использовать готовые растворы метиловых эфи
ров жирных кислот. Полученный раствор имеет концентрацию 0,01 мг/см3.
Раствор используют свежеприготовленным.
Допускается хранение смеси метиловых эфиров или индивидуальных С6-С24
жирных кислот в метаноле при температуре минус 20 °С в запаянной стеклянной ам
пуле втечение 2 мес.
П р и м е ч а н и е - При использовании смеси метиловых эфиров С6-С 24 жирных кислот до
пускается для последующей хромэтографической идентификации использовать стандартные раство
ры разной концентрации. Величина оптимальной концентрации для сигнала регистрации на экране
устанавливается экспериментально для конкретного типа хроматографа. Хорошая идентификация
пиков на пламенно-ионизационном детекторе наблюдается при получении выходного сигнала более 10
мВ с общей интенсивностью сигнала в 1000 мВ.
82 Градуировка газового хроматографа с пламенно-ионизационным де
тектором и установление времени удерживания и построение градуиро
вочной зависимости
8.2.1 В хроматограф в автоматическом режиме в соответствии с заданной
программой вводят 1 мм3стандартного раствора метиловых эфиров жирных кислот
с концентрацией 0,1 мг/см3в гексане или метаноле.
8.2.2 При калибровке в таблицу автоматического обсчета результатов анализа
вносят установленные времена выхода пиков для каждого вещества с отклонением
±0,2 мин. Калибровку проверяют и сверяют с ранее полученными калибровками
ежедневно, а также после выполнения подряд более десяти анализов.
Для уточнения времени выхода пика для каждой жирной кислоты используют
метод внутреннего стандарта. Для этого в раствор пробы вносят известную массо
вую концентрацию метилового эфира конкретной жирной кислоты, превышающую в
три-пять раз уровень ее содержания в пробе, и проводят хроматографирование по
9.4, устанавливая время выхода нового более интенсивного пика, соответствующего
времени выхода введенного эфира жирной кислоты.
83 Градуировка газового хроматографа с масс-спектрометрическим
детектором и построение градуировочной зависимости
8.3.1 Градуировку и настройку масс-спектрометрического детектора в режиме
электронной ионизации проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации
прибора.
8.3.2 ГХ-МС анализ приготовленного по 8.1.4 градуировочного раствора смеси
метиловых эфиров жирных кислот массовой концентрацией 0,1 мг/см3 проводят в
условиях, выбранных в соответствии с 9.3. Проводят по три параллельных
8