ГОСТ ISO 1736—2014
9.2 Контрольные опыты
9.2.1 Контрольный опыт для проверки метода
Контрольный опыт проводят одновременно с анализом пробы, используя тот же метод и те же
реактивы, но заменив испытуемую пробу (9.4.1) на воду (10 см3) (см. А.2).
При использовании одного контрольного опыта для партии испытуемых проб, из которых отдель
ные пробы могут быть различной консистенции, необходимо удостовериться, что последовательность
получения значения используемого контрольного опыта при расчете результата точно соответствует
последовательности в отношении одной испытуемой пробы.
Если значение, полученное при проведении контрольного опыта, постоянно превышает 1.0 мг, сле
дует проверить реактивы (9.2.2). Поправки более 2.5 мг должны быть отмечены в протоколе испытаний.
9.2.2 Контрольный опыт для проверки реактивов
Для проверки качества реактивов проводят контрольный опыт по 9.2.1. Для контроля массы ис
пользуют пустую емкость для сбора жира по 9.3. Реактивы не должны оставлять осадок более 1.0 мг
(см. А.1).
Если масса осадка реактива в контрольном опыте превышает 1.0 мг. определяют количество
осадка растворителей каждого по отдельности путем перегонки 100 мл диэтилового эфира (5.4) и пе-
тролейного эфира (5.5) соответственно. Для получения действительной массы осадка, которая должна
быть не более 1,0 мг. используют пустую емкость для сбора жира, подготовленную для контрольных
целей, как описано выше.
В случае если растворители содержат летучие вещества, прочно удерживаемые в жире, то про
водят контрольный опыт на всех реактивах, используя для каждого растворителя емкость для сбора
жира, содержащую около 1 г безводного молочного жира на 100 см3 растворителя. Растворители ис
пользуют сразу после повторной перегонки.
Заменяют некачественные растворители и реактивы или растворители подвергают повторной
перегонке.
9.3 Подготовка емкости для сбора жира
Емкость для сбора жира (6.9) сушат с добавлением материала, облегчающего кипение (6.10). в
сушильном шкафу (6.4) при температуре 102 °С в течение 1ч.
П р и м е ч а н и е — Материал, облегчающий кипение, необходим, чтобы поддерживать спокойное кипение
во время последующего удаления растворителей, особенно если используются стеклянные емкости для сбора
жира; допускается использовать их и с металлическими чашками.
Емкость для сбора жира защищают от попадания пыли и охлаждают до комнатной температуры,
при которой осуществляют взвешивание (стеклянную емкость для сбора жира охлаждают не менее 1 ч;
металлические чашки — не менее 30 мин).
Запрещается помещать емкость для сбора жира в эксикатордля исключения неполного охлажде
ния или чрезмерно длительного времени охлаждения.
Для переноса емкости для сбора жира на весы используют держатели (6.13). Емкость для сбора
жира взвешивают с точностью до 1.0 мг.
Пр и м е ч а н и е — Рекомендуется использоватьдержатели, что позволит избежать температурных изменений.
9.4 Определение
9.4.1 После охлаждения сразу проводят определение.
Для получения общего объема 10—11 см3к испытуемой пробе в колбе для экстрагирования жира
(9.1) добавляют приблизительно 10 см3 воды, предварительно нагретой до температуры (65 ± 5) °С.
Для промывания навески в малом сосуде колбы для экстрагирования используют воду.
Испытываемую пробу тщательно перемешивают с водой в малом сосуде колбы для экстрагирования.
9.4.2 К испытуемой пробе (9.4.1) добавляют 2 см3аммиачного раствора (5.1) или эквивалентный
объем более концентрированного раствора аммиака (см. примечание к 5.1). Тщательно перемешивают с
испытуемой пробой в малом сосуде колбы для экстрагирования жира.
9.4.3 Подогревают колбу до температуры (65 ± 5)° С на водяной бане (6.5) в течение 15—20 мин,
периодически встряхивая ее. Охлаждают в проточной воде до комнатной температуры.
9.4.4 Добавляют 10 см3этанола (5.2). Осторожно, но тщательно перемешивают, чтобы содержи
мое колбы для экстрагирования текло в прямом и обратном направлении между малым и большим со-
4