ГОСТ ISO 1736—2014
Приложение А
(справочное)
Примечания к методам
А.1 Контрольный опыт для проверки реактивов
При проведении контрольного опыта для контроля массы должна быть использована такая емкость для сбо
ра жира, чтобы из-за изменений в атмосферных условиях весовой комнаты или тепловых воздействий на емкость
для сбора жира не было выдвинуто ошибочное предположение о присутствии или отсутствии нелетучего
веще ства в экстракте реактивов. Такая емкость для сбора жира может быть использована как
уравновешивающая ем кость. если используются весы, имеющие две чашки. В противном случае должно
учитываться отклонение массы (гт>3- т4 по 10.1) емкости для сбора жира при контроле, если в контрольном
опыте проводится проверка массы емкости для сбора жира. Поэтому изменение массы емкости для сбора жира,
скорректированной по изменению массы емкости для сбора жира при контрольном методе, не должно превышать
1.0 г.
Растворители могут содержать летучее вещество, которое прочно удерживается в жире. Если существуют
индикаторы присутствия таких веществ, необходимо выполнить контрольную проверку для всех реактивов и для
каждого растворителя, используя емкость для сбора жира и около 1 г безводного молочного жира. При необходи
мости растворители повторно перегоняют в присутствии 1 г безводного молочного жира на 100 см3растворителя.
Использовать растворители необходимо сразу после повторной перегонки.
А.2 Контрольный опыт, проводимый одновременно с определением (см. 9.2.1)
Значение, полученное при проведении контрольного опыта, выполняемогоодновременно сопределением, дает
возможность корректировать присоединенную массу веществ, экстрагированных из испытуемой пробы (т1- т2), с
учетом присутствия люба’о нелетучего вещества, полученного из реактивов, а также любого изменения атмосфер ных
условий в весовой комнате или температурных отличий емкости для сбора жира в весовой комнате при двух
взвешиваниях (см. 9.4.16 и 9.3).
При благоприятных условиях (низков значение, полученное в контрольном методе при проверке реактивов,
постоянная температура в весовой комнате,достаточное время охлаждения емкости для сбора жира) это значение
будет меньше 1.0 мг и может быть проигнорировано в расчете в случае постоянных определений. Немного завы
шенные значения (положительные или отрицательные), до 2.5 мг. также часто не принимаются в расчет. После
корректировки таких значений результаты будут точными. Если вносятся поправки более 2.5 мг. то это должно быть
отмечено в протоколе (раздел 12).
Если значение, полученное в контрольном опыте, постоянно превышает 1.0 мг. то реактивы должны быть
проверены. Любые реактивы с примесями необходимо заменить или очистить (см. 9.2.2 и А.1).
А.З Исследование на наличие пероксидов
Для исследования пврехисей к 10 см3 диэтилового эфира (5.4) в малый стеклянный цилиндр с притертой
пробкой, предварительно промытый эфиром, необходимо добавить 1 см3 свежеприготовленного раствора йодида
калия концентрацией 100 г/дм3 Встряхивают цилиндр и оставляют на 1 мин. Слой диэтилового эфира не должен
при этом желтеть.
Для определения перекисей могут быть использованы другие методы.
Чтобы гарантировать, что диэтиловый эфир свободен от перекисей, необходимо обработать диэтиловый
эфир по крайней мере за 3 дня перед применением следующим образом:
- разрезают цинковую фольгу на полоски, которыми наполовину заполняют бутыль, содержащую диэтило-
вый эфир, используя приблизительно 8000 мм2 фольги на 1дм3 диэтилового эфира.
Перед использованием полностью погружают полоски фольги на 1мин в раствор, содержащий 10 г пятивод
ного сульфата меди (II) (CuS04x5H20) и 2 см3концентрированной серной кислоты (с массовой долей 98 %).
Осторожно, но полностью промывают полоски водой, помещают мокрые, покрытые медью полоски в бутыль,
содержащую диэтиловый эфир, и оставляют полоски в бутыли.
Могут быть использованы другие методы, если они не оказывают воздействия на результат определения.
А.4 Диэтиловый эфир, содержащий антиоксиданты
В некоторых странах применяют диэтиловый эфир с содержанием антиоксидантов около 1 мг/кг, который
главным образом используют для определения жира.
Иногда применяют диэтиловый эфир с более высоким содержанием антиоксидантов, например до 7 мг/кг.
Такой эфир должен применяться в постоянных определениях с обязательным контрольным определением, вы
полняемым одновременно с определением, чтобы исправить систематические погрешности из-за осадков анти
оксидантов.
А.5 Этанол
Можно использовать этанол, денатурированный не с помощью метанола, а любым другим способом, при
условии, что денатурат не оказывает влияния на результат определения.
8